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要使一个多步分解反应过程在热重曲线上明晰可辨,应选择什么样的实验条件

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解决时间 2021-11-07 08:55
要使一个多步分解反应过程在热重曲线上明晰可辨,应选择什么样的实验条件
最佳答案
主要仪器与设备:SDT Q600 差热/热重同步热分析仪 试剂与耗材:CaC2O4·H2O (A·R)、CuSO4·5H2O(A·R) 高铝瓷坩埚等。
检查周围环境及仪器状态。
1.要求室内环境温度为23±5℃,在 SDT 和控制器之间进行所有必要的电缆连接,连接所有气体线路,接通各装置的电源,将控制器连接到仪器,熟悉控制器的操作,校准 SDT(如果必要)。
2.设置净化气体。 主净化气体应该限制为常用的、最好是惰性气体(如氮气、氩气等)。推荐的流量设置为100 ml/min。 辅助净化气体主要为引入更具反应性的气体,其流速通常低于主净化气体,推荐的流量设置为20ml/min。
3.设定所需的SDT模式及要保存的信号(热流、重量和/或Delta T)等。
4.选择并准备样品。这包括准备一个适当大小的样品并将其放到测试杯中。
5.选择、加载并在天平上皮重称量SDT测试杯(包括样品测试杯和参照测试杯)。
6.通过 TA 控制器输入实验和过程信息,其中包括样品信息和仪器信息。
7.关闭炉子。
8.开始实验。
9.停止实验 如果由于某种原因,需要终止实验,可随时通过按下触摸屏上的 STOP 键或通过仪器控制 软件选择停止来中止实验。另一种能停止实验的功能是拒绝。可是,“拒绝”功能会丢失从实验中获取的所有数据;“停止”功能会保存在停止实验之前收集的任何数据。
注意事项:
1.对于 DSC-TGA 实验,必须使用陶瓷(氧化铝)90μl测试杯。
2.严禁在SDT炉子中使用H2或任何腐蚀、易燃性气体,炉子必须远离挥发性的易燃碳氢化合物。
3.样品中尽量不要含有氟(F)元素;挥发性样品必须加盖子。
4.加载样品时,请从横梁上取下测杯,如果样品材料溢出到平台上,会对平台导致永久性的污染。
5.不要将炉子加热到高温来清洁测试杯,而是在炉子外面清洁。另外,不要将炉子长时间处 于高温(1000℃以上)的状态下,否则会缩短炉子的使用寿命。
6.严禁使用腐蚀性化学药品、腐蚀性清洁剂、钢丝棉或任何粗制材料来清洁触摸屏。
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