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喹钼柠酮试剂怎么配?急,在线等!!

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解决时间 2021-02-14 02:55
喹钼柠酮试剂怎么配?急,在线等!!
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喹钼柠酮试剂:称取70 g钼酸钠溶于150 mL水中;称取60 g柠檬酸溶于150 mL水和85mL浓硝酸的混合溶液中;在搅拌下将前溶液小心倒入后溶液中;另在100mL水中加入35mL浓硝酸,再加入5 mL喹啉并搅拌均匀;将喹啉—硝酸溶液倒入钼酸钠—柠檬酸—硝酸溶液中,放置12h后用G4玻璃坩锅过滤,再往滤液中加入280mL丙酮,用水稀释至1000mL,混匀贮于聚乙烯瓶中备用。
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首先,在配制喹钼柠酮试剂中应正确掌握丙酮和柠檬酸的用量。在配制喹钼柠酮试剂中,加入丙酮的主要作用是改善沉淀的物理性能,使沉淀的颗粒大、疏松、不黏附杯壁,易于过滤洗涤。实践证明,丙酮的用量可适当减少(但不能低于100毫升),不能过多。过多了,会使结果偏低;加入柠檬酸的作用是阻止硅形成硅钼酸喹啉黄色沉淀,以消除硅对磷测定的干扰。这主要是由于有柠檬酸存在时,柠檬酸与钼酸盐能生成络合物,此络合物离解出来的钼酸根离子的浓度,只能使磷生成磷钼酸喹啉沉淀,而硅不生成沉淀,从而消除硅的干扰。但柠檬酸量要适当,过多会使沉淀不完全;过少,沉淀的物理性能欠佳。因此,配制时要严格按照操作规程进行。 其次,喹钼柠酮试剂的用量既要足够,又要适当。实践证明:每10毫升喹钼柠酮试剂约可沉淀8毫克五氧化二磷,因此,沉淀时可根据试样中的磷含量适当加入喹钼柠酮试剂,其用量切不可少,以免沉淀不完全,但也不宜太多。喹钼柠酮用量过多,则在过滤、洗涤时,滤液容易出现白色沉淀。虽不影响结果,但也是浪费。 第三,操作中的注意事项。一是沉淀时的温度不能过高,加热不能过猛,以微沸为好,否则结果有偏高现象。在沉淀、过滤、洗涤等过程中,应防止从外界引入酸(如酸雾)或碱,以免影响测定结果。二是生成磷钼酸喹啉沉淀必须在一定的酸度下进行。实践证明,在硝酸浓度为5%~10%(按体积计)的情况下皆可。酸度过低,沉淀不完全;酸度过高,沉淀的物理性能欠佳。
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