求重金属的tisser形态分级法的具体步骤?如题

求重金属的tisser形态分级法的具体步骤?如题

可交换态（S1）取经过干燥、过筛的底泥样品1.0g于100 ml 锥形瓶中,加入1.0 mol•L-1MgCl2溶液（稀氨水和稀盐酸调节pH 7.0）15.0ml,不断振荡下萃取1 h,转移到50ml离心管3 000 r •min-1离心30min,过滤上清液,用去离子水清洗残余物,再离心,倒掉清洗液.用试剂空白,原子吸收测定上层清液中各重金属的浓度.碳结合态（S2）将上步离心分离后所得的残渣全部转入一个100ml锥形瓶中,加入1.0mol•L-1 CH3COONa溶液（1：1的CH3COONa,调节pH 5.0）15.0 ml,萃取5 h,转移到50ml离心管3000 r•min -1离心30min,过滤上清液,用去离子水清洗残余物,再离心,倒掉清洗液.用试剂空白,原子吸收测定上层清液中各重金属的浓度.铁锰氧化物结合态（S3）向上步离心残渣的离心管中加入0.04mol•L-1 NH2OH•HCl 溶液（25% （v/v）CH3COOH）定容）20.0 ml,水浴保温96±3℃,间歇搅拌,萃取6 h,3 000 r•min-1,离心30 min,过滤上清液,用去离子水清洗残余物,再离心,倒掉清洗液.试剂空白,原子吸收测定上层清液中各重金属的浓度.有机物结合态（S4）向上步离心残渣的离心管中加入0.02 mol•L-1 HNO3 3.0 ml和30% H2O2（HNO3调节pH 2.0）5.0ml,水浴保温85±2 ℃,间歇搅拌,萃取2 h；再加30% H2O2（ HNO3调节pH 2.0）3.0 ml,水浴保温85±2 ℃,间歇搅拌条件下,萃取3 h；冷却后,加入3.2 mol•L -1 CH3COONH4（20%（v/v） HNO3定容）5.0 ml,并继续振荡30 min；3 000 r•min- 1 离心30min,过滤上清液,用去离子水清洗残余物,再离心,倒掉清洗液.试剂空白,原子吸收测定上层清液中各重金属的浓度.残渣态（S5）向上步离心残渣的离心管加入混酸HNO3,HF,HClO4,HCl,其体积分别为8.0,2.0,2.0,2.0 ml,水浴保温85±2 ℃,间歇搅拌,消化3 h,3000 r•min-1,离心30 min,过滤上清液,试剂空白,原子吸收测定上层清液中各重金属的浓度.