气相残留溶剂中顶空响应值低怎么办
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解决时间 2021-02-09 04:15
- 提问者网友：战魂
- 2021-02-08 08:25
气相残留溶剂中顶空响应值低怎么办
最佳答案
- 五星知识达人网友：迷人又混蛋
- 2021-02-08 09:54
首先，响应值低有很多因素。
第一点要考虑顶空条件不足：可以尝试提高平衡温度；可以尝试延长平衡时间。但是有一个原则，平衡温度过高有可能是作为溶剂的基质溶剂（DMF或DMSO）过多的挥发，导致提高了顶空瓶中的蒸汽压，降低了其他物质在平衡时的气相比例。所以一般来说不要高于90℃。时间也在30分钟内为宜。
第二就是分流比，气相中直接进样一般由于是液体进样，进入系统的分子量是高于顶空进样的，所以其分流比一般较高，50:1~100:1。但是顶空进样由于是气体进样，其进入色谱系统的分子量比液体进样来讲是更少的，所以在相同分流比下其响应值低是正常现象。只要调低分流比即可。调整至20：1甚至10:1即可。
其他条件如果和直接进样一致的话可以不考虑。
第一点要考虑顶空条件不足：可以尝试提高平衡温度；可以尝试延长平衡时间。但是有一个原则，平衡温度过高有可能是作为溶剂的基质溶剂（DMF或DMSO）过多的挥发，导致提高了顶空瓶中的蒸汽压，降低了其他物质在平衡时的气相比例。所以一般来说不要高于90℃。时间也在30分钟内为宜。
第二就是分流比，气相中直接进样一般由于是液体进样，进入系统的分子量是高于顶空进样的，所以其分流比一般较高，50:1~100:1。但是顶空进样由于是气体进样，其进入色谱系统的分子量比液体进样来讲是更少的，所以在相同分流比下其响应值低是正常现象。只要调低分流比即可。调整至20：1甚至10:1即可。
其他条件如果和直接进样一致的话可以不考虑。
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- 1楼网友：思契十里
- 2021-02-08 10:42
支持一下感觉挺不错的
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