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三氯化铬是化学合成中的常见物质,三氯化铬易升华,在高温下能被氧气氧化,碱性条件下能被H2O2氧化为Cr(Ⅵ).制三氯化铬的流程如下:(1)重铬酸铵分解产生的三氧化二铬

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解决时间 2021-01-04 01:41
三氯化铬是化学合成中的常见物质,三氯化铬易升华,在高温下能被氧气氧化,碱性条件下能被H2O2氧化为Cr(Ⅵ).制三氯化铬的流程如下:

(1)重铬酸铵分解产生的三氧化二铬(Cr2O3难溶于水)需用蒸馏水洗涤的原因______,如何用简单方法判断其已洗涤干净______.
(2)已知CCl4沸点为57.6℃,为保证稳定的CCl4气流,适宜的加热方式是______.
(3)用如图装置制备CrCl3时,主要步骤包括:①将产物收集到蒸发皿中;②加热反应管至400℃,开始向三颈烧瓶中通入氮气,使CCl4蒸气经氮气载入反应室进行反应,继续升温到650℃;③三颈烧瓶中装入150mLCCl4,并加热CCl4,温度控制在50~60℃之间;④反应管出口端出现了CrCl3升华物时,切断加热管式炉的电源;⑤停止加热CCl4,继续通人氮气;⑥检查装置气密性.正确的顺序为:⑥→③→______.

(4)已知反应管中发生的主要反应有:Cr2O3+3CCl4→2CrCl3+3COCl2,因光气剧毒,实验需在通风橱中进行,并用乙醇处理COCl2,生成一种含氧酸酯(C5H10O3),用乙醇处理尾气的化学方程式为______.
(5)样品中三氯化铬质量分数的测定
称取样品0.3300g,加水溶解并定容于250mL容量瓶中.移取25.00mL于碘量瓶(一种带塞的锥形瓶)中,加热至沸后加入1gNa2O2,充分加热煮沸,适当稀释,然后加入过量的2mol/LH2SO4至溶液呈强酸性,此时铬以Cr2O72-存在,再加入1.1gKI,密塞,摇匀,于暗处静置5分钟后,加入1mL指示剂,用0.0250mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至终点,平行测定三次,平均消耗标准硫代硫酸钠溶液24.00mL.
已知:Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O,2Na2S2O3+I2═Na2S4O6+2NaI.
①该实验可选用的指示剂名称为______.w?ww.k?s5u.co?m
②移入碘量瓶的CrCl3溶液需加热煮沸,加入Na2O2后也要加热煮沸,其主要原因是______.
③样品中无水三氯化铬的质量分数为______.
最佳答案
解:(1)重铬酸铵分解不完全,还可能含有其它可溶性杂质,用蒸馏水洗涤除去其中可溶性杂质;
因为(NH4)2Cr2O7显桔红色,最后一次洗涤的流出液呈无色,说明洗涤干净.
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