熔点测定的步骤和现象

熔点测定的步骤和现象

熔点测定的步骤：
① 测试仪器   
由带微型加热台的偏光显微镜、温度测量装置及光源等组成。微型加热台有加热电源，台板中间有一个作为光通路的小孔，靠近小孔处有温度测量装置可插入的插孔。加热台上面有热挡板和玻璃盖小室以供通入惰性气体保护试样。

②试样   
除粉状试样外,其他各种形状的试样都必须切成0.02mm以下的薄片。
制样: 把2—3mg试样放在干净的载玻片上,用盖玻片盖上,将此带有试样的玻片放在微型加热台上,加热到比受测材料的熔点高出10--20℃时,用金属取样勺轻压玻璃盖片,使之在二块玻片中间形成0.01-0.05mm的薄片.而后关闭加热电源,让其慢慢冷却.就制成了具有结晶体的试样。

③测定 
把制备好的试样，放在偏光显微镜加热台上,将光源调节到最大亮度,使显微镜聚焦,转动检偏镜得到暗视场。对于空气能引起降解的试样,必须在热挡板和玻盖片小室内通入一股微弱的惰性气体.以保护试样。    
调节加热电源,以标准规定的升温速率进行加热,注意观察双折射现象消失时的温度值，记下此时的温度，就是试样的熔点。 

熔点测定的现象：
“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。
“全熔”系指供试品全部液化时的温度。测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述，但调节升温速率使每分钟上升2.5～⒊0℃。

扩展资料

熔点测定的方法有毛细管测定法，显微镜热板测定法，自动熔点测定法（数字熔点测定仪）。
1、仪器因素：
a温度计要校正； 
b 熔点管要干净，管壁要薄。
2、 操作因素：
a 样品必须干燥并研磨细、装填紧密； 
b 严格控制升温速度观察准确。
参考资料：百度百科-熔点测定

一．物质熔点的测定
1．取一支一端封口的毛细管，以开口端插入试剂瓶萘粉末中，一些粉末会卡入开口端。取出毛细管，将沾黏在外壁的试样擦拭干净。取一支空气冷凝管，一端放置在桌面上，将毛细管的封口端向下，开口端朝上，自玻璃管的上端放入，让毛细管在桌面上弹震，使在开口端的试样落入底部，如此反复几次。毛细管中的试样不要超过2∼3 mm。
2．将载热液体石蜡装入b形管中并预热
3．将填充好样品的毛细管与温度计用橡皮圈固定，使样品处于水银球中部，温度计放入b形管中，使水银球处于b形管的两叉口中部，温度计用细线拴住，挂在铁架台上。
4．继续加热，待温度计上升至75℃左右时，减缓加热速度，观察初熔和全熔的现象并记录温度计的读数后停止加热。
6.待温度下降20℃后，重复上述步骤三次。
7.毛细管中的试样紧密堆积在毛细管的底端出现初熔和全熔的现象 按上述方法测定肉桂酸和未知试样。同样测三次。
二．温度计的校正 1．用电炉煮沸一锅水。
2．将使用的温度计放入沸水中，读数。 3．读数与水沸点的差值就是需校正的温度。
读出的数据比实际低2℃

一．物质熔点的测定 
1．取一支一端封口的毛细管，以开口端插入试剂瓶萘粉末中，一些粉末会卡入开口端。取出毛细管，将沾黏在外壁的试样擦拭干净。取一支空气冷凝管，一端放置在桌面上，将毛细管的封口端向下，开口端朝上，自玻璃管的上端放入，让毛细管在桌面上弹震，使在开口端的试样落入底部，如此反复几次。毛细管中的试样不要超过2∼3   mm。
2．将载热液体石蜡装入b形管中并预热
3．将填充好样品的毛细管与温度计用橡皮圈固定，使样品处于水银球中部，温度计放入b形管中，使水银球处于b形管的两叉口中部，温度计用细线拴住，挂在铁架台上。
4．继续加热，待温度计上升至75℃左右时，减缓加热速度，观察初熔和全熔的现象并记录温度计的读数后停止加热。 
6.待温度下降20℃后，重复上述步骤三次。 
7.毛细管中的试样紧密堆积在毛细管的底端出现初熔和全熔的现象 按上述方法测定肉桂酸和未知试样。同样测三次。 
熔点：当晶体加热到一定温度时，随即从固态转变为液态，此时的温度可视为该物质的熔点。 熔点范围（熔距、始熔、全熔）、混合熔点。
应用：A、测定固体化合物的熔点。 B、鉴定有机化合物的纯度。C、鉴别熔点相同的化合物是否同一化合物。 D、校正温度计

拓展资料：

物质的熔点，即在一定压力下，纯物质的固态和液态呈平衡时的温度，也就是说在该压力和熔点温度下，纯物质呈固态的化学势和呈液态的化学势相等，而对于分散度极大的纯物质固态体系（纳米体系）来说，表面部分不能忽视，其化学势则不仅是温度和压力的函数，而且还与固体颗粒的粒径有关，属于热力学一级相变过程。
熔点是固体将其物态由固态转变（熔化）为液态的温度，缩写为m.p.。而DNA分子的熔点一般可用Tm表示。进行相反动作（即由液态转为固态）的温度，称之为凝固点。与沸点不同的是，熔点受压力的影响很小。而大多数情况下一个物体的熔点就等于凝固点。
问题：
1、仪器因素：a温度计要校正； b 熔点管要干净，管壁要薄。
2、 操作因素：a 样品必须干燥并研磨细、装填紧密； b 严格控制升温速度观察准确。
参考资料：熔点测定 百度百科

一、偏光显微镜法
① 测试仪器   
由带微型加热台的偏光显微镜、温度测量装置及光源等组成。微型加热台有加热电源，台板中间有一个作为光通路的小孔，靠近小孔处有温度测量装置可插入的插孔。加热台上面有热挡板和玻璃盖小室以供通入惰性气体保护试样。

②试样   
除粉状试样外,其他各种形状的试样都必须切成0.02mm以下的薄片。
制样: 把2—3mg试样放在干净的载玻片上,用盖玻片盖上,将此带有试样的玻片放在微型加热台上,加热到比受测材料的熔点高出10--20℃时,用金属取样勺轻压玻璃盖片,使之在二块玻片中间形成0.01-0.05mm的薄片.而后关闭加热电源,让其慢慢冷却.就制成了具有结晶体的试样。

③测定 
把制备好的试样，放在偏光显微镜加热台上,将光源调节到最大亮度,使显微镜聚焦,转动检偏镜得到暗视场。对于空气能引起降解的试样,必须在热挡板和玻盖片小室内通入一股微弱的惰性气体.以保护试样。    
调节加热电源,以标准规定的升温速率进行加热,注意观察双折射现象消失时的温度值，记下此时的温度，就是试样的熔点。 

二.、毛细管法
①校准温度测量系统  在接近或包含试验所使用的温度范围内定期用试剂级或标准物质对仪器的温度测量系统进行校准.  

②测试 把温度计和装好试样的毛细管插入加热空室中,开始快速加热，当试样温度到达比预期的熔点低大约20℃时。调整升温速度到2±0.5℃/min。仔细观察并记录试样形状开始改变的温度。
粉末状试样，一般指试样从不透明变得刚刚完全透明时的温度；不能达到透明阶段的试样,可用试样出现萎缩、凝聚时的温度代替。     
非粉末试样, 一般指试样锐边消失时的温度；但一些薄膜试样熔融时往往粘附在管壁上,不易观察到锐边的消失,可用试祥出现坍塌,粘附时的温度代替。
③用第二个试样重复上述操作步骤。
如果测得的两次结果之差超过3℃,结果无效。应另取两个新的试样重测。    
结果表示  测得的两个有效结果的算术平均值作为试样熔点

拓展资料：
物质的熔点（melting point），即在一定压力下， 纯物质的固态和液态呈平衡时的温度，也就是说在该压力和熔点温度下，纯物质呈固态的 化学势和呈液态的化学势相等，而对于 分散度极大的纯物质固态体系（纳米体系）来说，表面部分不能忽视，其化学势则不仅是温度和压力的函数，而且还与固体颗粒的粒径有关，属于热力学一级相变过程。
参考资料：百度百科-熔点