无水级吡啶和hplc级吡啶一样吗
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解决时间 2021-04-03 21:39
- 提问者网友:富士山上尢
- 2021-04-03 06:54
无水级吡啶和hplc级吡啶一样吗
最佳答案
- 五星知识达人网友:孤独的牧羊人
- 2021-04-03 08:24
产生拖尾,原因是硅胶表面残留硅羟基对极性和碱性样品分子产生次级保留效应。
1)先检查样品是否过载,由于样品过载引起的峰形后拖不能通过改变色谱条件消除。如果发现过载,需降低进样量(包括进样体积或浓度),进样量越小,峰形越好。
2)调节流动相pH
将流动相的pH调至比弱酸pKa小2以上,比弱碱pKa大2以上,可有效抑制易离子化待测物的电离,从而取得良好峰形。
3)增加缓冲盐或增大缓冲盐的浓度:
流动相中加入缓冲盐,增强了流动相的离子强度,在-NH3+等极性基团和硅羟基Si-O-之间存在着许多离子的干扰,减少了样品分子与硅羟基之间相互接触的机会,有助于削弱极性基团与硅羟基之间的相互作用,改善峰形。这种适合于碱性较弱(如氨基的N原子与强吸电子基相连),或碱性很强,但在刚性结构中,比较难以接近被C18长链和封尾试剂覆盖的硅羟基。
1)先检查样品是否过载,由于样品过载引起的峰形后拖不能通过改变色谱条件消除。如果发现过载,需降低进样量(包括进样体积或浓度),进样量越小,峰形越好。
2)调节流动相pH
将流动相的pH调至比弱酸pKa小2以上,比弱碱pKa大2以上,可有效抑制易离子化待测物的电离,从而取得良好峰形。
3)增加缓冲盐或增大缓冲盐的浓度:
流动相中加入缓冲盐,增强了流动相的离子强度,在-NH3+等极性基团和硅羟基Si-O-之间存在着许多离子的干扰,减少了样品分子与硅羟基之间相互接触的机会,有助于削弱极性基团与硅羟基之间的相互作用,改善峰形。这种适合于碱性较弱(如氨基的N原子与强吸电子基相连),或碱性很强,但在刚性结构中,比较难以接近被C18长链和封尾试剂覆盖的硅羟基。
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