粘度法测定大分子分子量 做好本实验要注意哪些问题

粘度法测定大分子分子量 做好本实验要注意哪些问题

【实验步骤】
1. 粘度计的洗涤
先用热洗液(经砂心漏斗过滤)将粘度计浸泡，再用丙酮、自来水、蒸馏水分别冲洗几次，每次都要注意反复流洗毛细管部分，洗好后烘干备用(上一组的准备)。
2. 调节恒温槽温度至(25.0± 0.1)℃，在粘度计的B管和C管上都套上橡皮管，然后将其垂直放入恒温槽，使水面完全浸没G球，并用吊锤检查是否垂直。
3. 溶液流出时间的测定
用移液管分别吸取已知浓度的聚丙烯胺溶液10mL和蒸馏水5mL，由A管注入粘度计中，在C管处用洗耳球打气，使溶液混合均匀，浓度记为C1，恒温15min，进行测定。测定方法如下：将C管用夹子夹紧使之不通气，在B管处用洗耳球将溶液从F球经D球、毛细管、E球抽至G球2/3处，解去C管夹子，让C管通大气，此时D球内的溶液即回入F球，使毛细管以上的液体悬空。毛细管以上的液体下落，当液面流经a刻度时，立即按停表开始记时间，当液面降至b刻度时，再按停表，测得刻度a、b之间的液体流经毛细管所需时间。重复这一操作至少三次，它们间相差不大于0.3s，取三次的平均值为t1。
然后依次由A管用移液管加入5mL、5mL、10mL、15mL蒸馏水，将溶液稀释，使溶液浓度分别为C2、C3、C4、C5，用同法测定每份溶液流经毛细管的时间t2、t3、t4、t5。应注意每次加入NaNO3溶液后，要充分混合均匀，并抽洗粘度计的E球和G球，使粘度计内溶液各处的浓度相等。
4. 溶剂流出时间的测定
用蒸馏水洗净粘度计，尤其要反复流洗粘度计的毛细管部分。然后由A管加入约15mL蒸馏水。用同法测定溶剂流出的时间t0。
实验完毕后，粘度计一定要用蒸馏水洗干净。

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