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pH值的测定方法

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解决时间 2021-02-20 14:38
GB8538.7-1987
最佳答案
1.玻璃电极法 GB6920—86
方法原理
以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极组成电池。在25℃理想条件下,氢离子活度变化10倍,使电动势偏移59.16mv。许多pH计上有温度补偿装置,以便校正温度差异,用于常规水样监测可准确和再现至0.1pH单位。较精密的仪器可准确到0.01pH。为了提高测定的准确度,校准仪器时选用的标准缓冲溶液的pH值与水样的pH值接近。
仪 器
各种型号的pH计或离子活度计。
玻璃电极。
甘汞电极或银—氯化银电极。
磁力搅拌器。
50ml烧杯,最好是聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯。
试 剂
用于校准仪器的标准缓冲溶液,按下表规定的数量称取试剂,溶于25℃水中,在容量瓶内定容至1000 ml。水的电导率应低于2µs/cm,临用前煮沸数分钟,赶除二氧化碳,冷却。取50 ml冷却的水,加1滴饱和氯化钾溶液,如pH在6~7之间即可用于配制各种标准缓冲溶液。
pH标准溶液的配制
标准物质 pH(25℃) 每1000ml水溶液中所含试剂的质量(25℃)
基本标准
酒石酸氢钾(25℃饱和) 3.557 6.4gKHC4H4O6 (1)
柠檬酸二氢钾 3.776 11.41gKH2C6H5O7
邻苯二甲酸氢钾 4.008 10.12gKHC8H4O4
磷酸二氢钾+磷酸氢二钠 6.865 3.388gKH2PO4(2)+3.533gNa2HPO4 (2,3)
磷酸二氢钾+磷酸氢二钠 7.413 1.179gKH2PO4(2)+4.302gNa2HPO4(2,3)
四硼酸钠 9.180 3.80gNa2B4O7·10H2O(3)
碳酸氢钠+碳酸钠 10.012 2.92gNaHCO3+2.640gNa2CO3
辅助标准
二水合四草酸钾 1.679 12.61gKH3C4O8·2H2O(4)
氢氧化钙(25℃饱和) 12.454 1.5gCa(OH)2(1)
注:(1)近似溶解度;(2)在110~130℃烘干2小时;(3)用新煮沸过并冷却的无二氧化碳水;(4)烘干温度不可超出60℃。

步 骤
按照仪器使用说明书准备。
将水样与标准溶液调到同一温度,记录测定温度,把仪器补偿旋钮调至该温度处。选用与水样pH值相差不超过2个pH单位的标准溶液校准仪器。从第一个标准溶液中取出两个电极,彻底冲洗,并用滤纸吸干。再浸入第二个标准溶液中,其pH值约与前一个相差3个pH单位。如测定值与第二个标准溶液pH值之差大于0.1pH值时,就要检查仪器、电极或标准溶液是否有问题。当三者均无异常情况时方可测定水样。
水样测定:先用水仔细冲洗两个电极,再用水样冲洗,然后将电极浸入水样中,小心搅拌或摇动使其均匀,待读数稳定后记录pH值。
注意事项
玻璃电极在使用前应在蒸馏水中浸泡24小时以上。用毕,冲洗干净,浸泡在水中。
测定时,玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中,使它稍高于甘汞电极的陶瓷芯端,以免搅拌时碰破。
玻璃电极的内电极与球泡之间以及甘汞电极的内电极与陶瓷芯之间不可存在气泡,以防断路。
甘汞电极的饱和氯化钾液面必须高于汞体,并应有适量氯化钾晶体存在,以保证氯化钾溶液的饱和。使用前必须先拔掉上孔胶塞。
为防止空气中二氧化碳溶入或水样中二氧化碳逸失,测定前不宜提前打开水样瓶塞。
玻璃电极球泡受污染时,可用稀盐酸溶解无机盐结垢,用丙酮除去油污(但不能用无水乙醇)。按上述方法处理的电极应在水中浸泡一昼夜再使用。
注意电极的出厂日期,存放时间过长的电极性能将变劣。
2.比 色 法
方法原理
酸碱指示剂在其特定pH范围的水溶液中产生不同颜色,向标准缓冲溶液中加入指示剂,将生成的颜色作为标准比色管,与加入同一种指示剂的水样显色管目视比色,可测出水样的pH值。本法适用于色度和浊度很低的天然水、饮用水等。如水样有色、浑浊,或含较高的游离余氯、氧化剂、还原剂,均干扰测定。
仪 器
氢离子浓度测定比色计一套。可自制,用内径15mm的硬质试管拉成高度60 mm的安瓿管封装标准比色溶液。
比色管:内径15 mm,高度60 mm的硬质试管,其玻璃质量及厚度与安瓿管一致。
玛瑙或瓷乳钵。
试 剂
下列试剂均用新煮沸放冷的水配制。
氯酚红指示液:称取0.100g氯酚红置乳钵内,研细,加23.6ml 0.01mol/L氢氧化钠溶液,再研磨至完全溶解为止。倒入150 ml烧杯,然后转入250 ml容量瓶,用水稀释至标线。适用pH范围为4.8—6.4 。
溴百里酚蓝指示液:称取0.100g溴百里酚蓝置乳钵内,研细,加16.0ml 0.01mol/L氢氧化钠溶液,按上法操作,定容至250 ml。适用pH范围为6.0—7.6 。
酚红指示液:称取0.100g酚红置乳钵内,研细,加28.2ml 0.01mol/L氢氧化钠溶液,按上法操作,定容至250 ml。适用pH范围为6.8—8.4 。
百里酚蓝指示液:称取0.100g百里酚蓝置乳钵内,研细,加21.5ml 0.01mol/L氢氧化钠溶液,按上法操作,定容至250 ml。适用pH范围为8.0—9.6。
0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液。
0.1mol/L邻苯二甲酸氢钾溶液:称取预先经105℃烘干2小时的邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)20.41g溶于水,转入容量瓶中,定容至1000ml。
0.1mol/L磷酸二氢钾溶液:称取预先经105℃烘干2小时的磷酸二氢钾(KH2PO4)13.616g溶于水,转入容量瓶中,定容至1000ml。
0.1mol/L硼酸和0.1mol/L氯化钾溶液:称取研碎并在硅胶干燥器中放置24小时的硼酸(H3BO3)6.202g;另称取干燥的氯化钾(KCl)7.456g,共溶于水,转入容量瓶中,定容至1000ml。
步 骤
pH标准比色系列的制备
按下三表各种溶液用量,配成pH4.8—9.6标准缓冲溶液 。
标准缓冲溶液(pH4.8—5.8)
pH 0.1mol/L邻苯二甲酸氢钾溶液(ml) 0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液(ml) 加水定容至总体积(ml)
4.8 50 16.5 100
5.0 50 22.6 100
5.2 50 28.8 100
5.4 50 34.1 100
5.6 50 38.8 100
5.8 50 42.3 100

标准缓冲溶液(pH6.0—8.0)
pH 0.1mol/L磷酸二氢钾溶液(ml) 0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液(ml) 加水定容至总体积(ml)
6.0 50 5.6 100
6.2 50 8.1 100
6.4 50 11.6 100
6.6 50 16.4 100
6.8 50 22.4 100
7.0 50 29.1 100
7.2 50 34.7 100
7.4 50 39.1 100
7.6 50 42.4 100
7.8 50 44.5 100
8.0 50 46.1 100

标准缓冲溶液(pH8.0—9.6)
pH 0.1mol/L硼酸和0.1mol/L氯化钾溶液(ml) 0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液(ml) 加水定容至总体积(ml)
8.0 50 3.9 100
8.2 50 6.0 100
8.4 50 8.6 100
8.6 50 11.8 100
8.8 50 15.8 100
9.0 50 20.8 100
9.2 50 26.4 100
9.4 50 32.1 100
9.6 50 36.9 100
吸取10.0 ml配好的各种pH标准缓冲溶液,分别注入洗净、烘干的、内径一致的硬质安瓿管中。向pH4.8—6.4标准缓冲溶液中,各加入0.5 ml氯酚红指示液(1);向pH6.0—7.6标准缓冲溶液中,各加入0.5 ml溴百里酚蓝指示液(2);向pH6.8—8.4标准缓冲溶液中,各加入0.5 ml酚红指示液(3);向pH8.0—9.6标准缓冲溶液中,各加入0.5 ml百里酚蓝指示液(4)。然后,用喷灯迅速封口。将封口严密的pH比色安瓿管装在铁丝筐内,于敞口沸水浴中,灭菌30分钟,每隔24小时灭菌一次,共三次,置暗处存放,可使用近10年。
水样测定
吸取10 ml澄清水样于比色管中,加0.5 ml指示液(例如:溴百里酚蓝),混合均匀后,与标准比色管目视比色,记录与水样颜色相近的标准管pH值,估计至0.1pH。
注意事项
如水样带轻微色度或稍有浊度,比色时可在标准管的后面放一未加指示剂的水样管和在显色水样管后面放一蒸馏水管进行补偿比色。
全部回答
粗测用pH试纸再用pH计精测,有点麻烦,不过一般药品都有标记的,配制时可大致计算
最好使用ph试纸! 或是根据基本特性判断他的酸碱性! 望采纳!
分别稀释某强酸和强碱,测出稀释后容易得PH值,最后求其平均值为该溶剂(矿泉水)的PH值。注意:稀释强酸和强碱比例一定要相等!
可以用PH试纸做出粗测,也可以通过计算得出比较精确的!!!如果要计算必须有该物质的相关数据!!
水ph值测量方法有那些?如何使用ph计测量水质? ph值的测量方法    测量ph值的方法很多,主要有化学分析法、试纸法、电位法    化学分析法是指在待测溶液中加入ph指示剂,不同的指示剂根据不同的ph值会变化颜色,根据指示剂的研究就可以确定ph值的范围。滴定时,可以作精确的ph标准。    使用ph试纸,ph试纸有广泛试纸和精密试纸,用玻棒蘸一点待测溶液到试纸上,然后根据试纸的颜色变化并对照比色卡也可以得到溶液的ph值。上方的表格就相当于一张比色卡。    电位法比较直观的方法便是使用ph计,ph计是一种测量溶液ph值的仪器,它通过ph选择电极(如玻璃电极)来测量出溶液的ph值。ph计可以精确到小数点后两位。 ph计的使用方法    ph计是用来测量被测溶液的ph值的,在科研实验中有很大的用处。下面以phs-3c型ph计为例来说明它的使用方法。    phs-3c型ph计的使用方法:    他由主机、复合电极组成,主机上有四个旋钮,它们分别是:选择、温度、斜率和定位旋钮。安装好仪器、电极,打开仪器后部的电源开关,预热半小时。在测量之前,首先对ph计进行校准,我们采用两点定位校准法,具体的步骤如下:    调节选择旋钮至ph档;    用温度计测量被测溶液的温度,读数,例如25oc。调节温度旋钮至测量值25oc。    调节斜率旋钮至最大值。    打开电极套管,用蒸馏水洗涤电极头部,用吸水纸仔细将电极头部吸干,将复合电极放入混合磷酸盐的标准缓冲溶液,使溶液淹没电极头部的玻璃球,轻轻摇匀,待读数稳定后,调定位旋钮,使显示值为该溶液25oc时标准ph值6.86。    将电极取出,洗净、吸干,放入邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液中,摇匀,待读数稳定后,调节斜率旋钮,使显示值为该溶液25oc时标准ph值4.00。    取出电极,洗净、吸干,再次放入混合磷酸盐的标准缓冲溶液,摇匀,待读数稳定后,调定位旋钮,使显示值为25oc时标准ph值6.86。    取出电极,洗净、吸干,放入邻苯二甲酸氢钾的缓冲溶液中,摇匀,待读数稳定后,再调节斜率旋钮,使显示值为25oc时标准ph值4.00。    取出电极,洗净、吸干。重复校正,直到两标准溶液的测量值与标准ph值基本相符为止。    校正过程结束后,进入测量状态。将复合电极放入盛有待测溶液的烧杯中,轻轻摇匀,待读数稳定后,记录读数。    完成测试后,移走溶液,用蒸馏水冲洗电极,吸干,套上套管,关闭电源,结束实验。
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