空白加样回收率怎么做

空白加样回收率怎么做

问题一：加样回收率和空白回收率的区别 在不能得到空白基质的情况下，做加样回收率。能得到空白基质一般做空白回收率。
中药一般不能得到空白基质，只能做加样回收率。化药一般较容易得到空白，所以一般做空白回收率。
中药因无法获得去除目标成分的基质,所以不得已做加样问题二：加标回收率 怎么计算？譬如：做液相时，将标液、空白及加标样分别进色谱，得到三个峰面积，分别为A1、A2、 好像应该是这样的
（A3-A2）/A唬
你问题提的有问题。加样回收率（加标）是在不能得到空白溶液的情况下（如做中药检测），用标准液A测定一样品，确定样品含量，作为已知样品。精密称取B正常检测样的一半B，加入约一半的标准品A，检测，计算出总含量C,按（C-B）/A计算。
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P =（c2－c1）/c3× 100%. ………………(1)
式中: P 为加标回收率；c1 为试样浓度, 即试样测定值, c1 =m 1/V 1； c2 为加标试样浓度，即加标试样测定值, c2 =m2/V 2；c3 为加标量, c3 =c0 ×V 0/V 2：m =c0 ×V 0； m 1 为试样中的物质含量; m 2 为加标试样中的物质含量; m 为加标体积中的物质含量; V 1 为试样体积; V 2 为加标试样体积, V 2 = V 1 + V 0; V 0 为加标体积; c0 为加标用标准溶液浓度。
上述符号意义在下文中均相同。
(1) 在加标体积不影响分析结果的情况下, 即V 2= V 1, 当c3 =c0 ×V 0/V 1时,
P =[(c2 - c1) ×V 1]/（c0 ×V 0）× 100% ………………(2)
(2) 在加标体积影响分析结果的情况下, 即V 2= V 1+ V 0, 当c3 =（c0 ×V 0）/（V 1 + V 0）
时,
P =[(c2 - c1) × (V 1 + V 0)]/（c0 ×V 0）× 100%.……………… (3)
2.2
以样品中所含物质的量值计算加标回收率
将理论公式中各项均理解为量值时, 则可以避开加标体积带来的麻烦, 简明易懂,计算方便, 实用性强. 即
P =（m 2 - m 1）/m× 100%，或
P =（c2 ×V 2 - c1 ×V 1）/c0 ×V 0× 100%……………… . (4)
2.3
以吸光度值计算加标回收率
本方法仅限于用光度法分析样品时使用. 在光度法分析过程中, 会用到校准曲线
Y = bx + a, 导出量值公式为：
x = (Y – a)/b,
由2. 2 节可知, 当以物质量值计算加标回收率时, 可导出
P =(Y 2 - Y 1)/（b × c0 ×V 0）× 100%.………………(5)
式中：Y 2 为加标试样的吸光度; Y 1 为试样的吸光度; b 为校准曲线的斜率。
但是, 使用公式(5) 的前提条件为(Y 1-Y 0) > a. 其中, Y 0 为空白试样的吸光度; a
为校准曲线的截距. 而当(Y 1 - Y 0 ) 问题六：什么情况下要做加样回收率实验，实验目的是什么 回收率包括绝对回收率和相对回收率.绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例.因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物,经过样品处理都有一定的损失.做为一个分析方法,绝对回收率一般要求大于50%才行.它是在空白基质中定量加入药物,经处理后与标准品的比值.标准品为流动相直接稀释而来,而不是同样品一样处理.若一样,只是不加基质来处理,可能会有很多影响因素被此屏蔽掉.如全部转移有机相时只转移了98%等.也就因此失去了绝对回收率的考察初衷.　　相对回收率严格来说有两种.一种是回收试验法,一种是加样回收试验法.前者是在空白基质中加入药品,标准曲线也是同此,这种测定用得较多,但有标准曲线重复测定的嫌疑.第二种是在已知浓度样品中加入药物,来和标准曲线比,标准曲线也是在基质中加药物.相对回收率主要考察准确度.　　准确度系指用该方法测定的结果与真实值或认可的参考值之间接近的程度.有时也称真实度.一定的准确度为定量测定的必要条件,因此涉及到定量测定的检测项目均需要验证准确度,如含量测定、杂质定量试验等.准确度应在规定的范围内建立,对于制剂一般以回收率试验来进行验证.试验设计需考虑在规定范围内,制备3个不同浓度的试样,各测定3次,即测定9次,报告已知加入量的回收率（％）或测定结果平均值与真实值之差及其可信限.　　1.含量测定 原料药可用已知纯度的对照品或符合要求的原料药进行测定,或用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的结果进行比较.制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定.如不能得到制剂的全部组分,可向制剂中加入已知量的被测物进行测定,必要时,与另一个已建立准确度的方法比较结果.一般制剂的含量测定的回收率是向辅料中加入处方量80％、100%、120%已知含量的主药,按含量测定的方法测定.溶出度测定方法的回收率按处方量50％、80％、100％加入主药进行测定.　　2.杂质定量试验 杂质的定量试验可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定.如果不能得到杂质,可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较,如药典方法或经过验证的方法.如不能测得杂质的相对响应因子,可在线测定杂质的相关数据,如采用二极管阵列检测器测定紫外光谱,当杂质的光谱与主成分的光谱相似,则可采用原料药的响应因子近似计算杂质含量（自身对照法）.并应明确单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比（％）或面积比（％）.