比旋度的具体测定方法

比旋度的具体测定方法

建立高效毛细管电泳法 (HPCE) 测定不对称合成D?苯丙氨酸和D?N?乙酰苯丙氨酸对映体杂质含量的新方法. 方法：采用HPCE法对苯丙氨酸和N?乙酰苯丙氨酸对映体的分离条件进行优化，并将该HPCE方法用于样品测定. 结果：在40 mmol/L Tris?H3PO4 (pH=2.5)，60 g/L S?β?CD，-15 kV分离电压，20℃柱温的优化条件下，苯丙氨酸和N?乙酰苯丙氨酸对映体得到基线分离. 在药物浓度为0.01~0.20 g/L的考察范围内，浓度和峰面积呈良好线性，L?苯丙氨酸和L?N?乙酰苯丙氨酸的回归方程分别为：Y=1065.42X+31.02（R2=0.9989）和Y=996.02X+34.44（R2=0.9984），其中，Y为校正峰面积A/t，X为浓度（g/L）. 结论：该HPCE方法简单、准确，可用于苯丙氨酸和N?乙酰苯丙氨酸对映体的手性拆分和对映体杂质含量的测定.