熔点测定实验的初始温度和全熔温度是多少

熔点测定实验的初始温度和全熔温度是多少

熔点的测定     熔点是有机化合物最重要的物理常数之一，常以m.p.表示。它不仅可以用来鉴定固体有机物，同时根据熔程（自初熔至全熔的温度范围）的长短可定性地判别该物质的纯度。此外，根据混合熔点是否下降，还可以判断熔点相同的化合物是否是同一种物质。 1．基本原理     物质的熔点是指该物质的固液两态在大气压力下达到平衡时的温度。纯的固体有机化合物一般都具有固定的熔点，即在大气压力下，固液两态之间的变化非常敏锐，熔程不超过0.5～1℃，但如混有杂质时，则其熔点下降，且熔程也较长。 纯物质的熔点可以从蒸气压与温度的变化曲线（图1）来理解。固态蒸气压—温度曲线SM的变化速率比相应的液态蒸气压—温度曲线 ML的变化速率大，因而两曲线相交在M点，这时的温度TM即为该物质的熔点。只有在此温度时，固液两相的蒸气压才相等，固液两相才达到平衡，这就是纯晶体物质有固定熔点的原因。当温度消超过TM，即使很小的变化时，只要有足够的时间，固体就可以全部转变为液体。因此，为了精确测定熔点，在接近熔点时加热速度一定要缓慢，这样才能使熔化过程尽可能接近于两相平衡的条件。 若化合物含有杂质，并假定两者不生成固溶体，则根据拉乌尔定律，在一定压力和温度下，在溶剂中增加溶质的量，将导致溶剂蒸气分压的降低，所以出现新的液态曲线M1L1，在M1点建立新的平衡，相应的温度为 TM1，即发生熔点下降。应当指出，如有杂质存在，融化过程中固相和液相平衡时的相对量在不断改变，因此两相平衡时不是一个温度点TM1，而是从最低共熔点（与杂质能共同结晶成共熔混合物，其熔化的温度称之为最低共熔点）到TM1一段。这说明杂质的存在不但使初熔温度降低，而且还会使熔程变长，所以在测熔点时一定要记录初熔和全熔