如何测定离子色谱检出限

如何测定离子色谱检出限

检出限：是评价一个分析方法及测试仪器性能的重要指标, 是指某一特定分析方法,在给定的显著性水平内,可以定性地从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。所谓“检出”是指定性检出, 在检出限附近不能进行准确的定量。检出限可分为测量方法检出限和仪器检出限。
仪器检出限：指分析仪器能够检测的被分析物的最低量或最低浓度。仪器检出限一般用于不同仪器的性能比较。一般通过多次空白试验，求得其背景响应的标准差，将三倍空白标准差(即3δ)作为检测限的估计值。也可用已知浓度的样品与空白试验对照，记录测得的被测样品信号强度S与噪音(或背景信号)强度N，以能达到S／N＝2或S／N＝3时的样品最低浓度为LOD（Limit of Detection）。如用非仪器分析方法时，通过已知浓度的样品分析来确定可检出的最低水平作为检出限。表示方法常为：1.最低检出浓度：满足最低检出限要求时，进样供试品溶液的浓度，常见单位：mg/mL,ng/mL，mol/L等。2，最低检出量：最低检出量=最低检出浓度×进样量，常见单位：ng，pg，fg等。
方法检出限：方法检出限不仅与仪器的噪音有关，还取决于样品测定的整个环节，如取样量，提取分离以及测定条件的优化等，实际工作中应注明具体实验条件。例如：检测某化合物XY时，方法中规定取样100mg，经提取处理后定容为10ml分析，此时方法的检出限为1μg/g。若改变方法使取样量增加至1g，则方法检出限为0.1μg/g。若改变方法使取样量增加至1g且经提取处理后定容为1ml，则方法检出限为0.01μg/g。
检出限主要取决于3个方面: 1.分析方法的选择性和专一性。2。分析方法的灵敏度。3.分析方法的精密度。仪器检出限不考虑任何样品制备步骤的影响,一般以溶剂空白测定检出限,因此其值总是比方法检出限低。
一般以空白测量的3倍标准差为检出限, 10倍标准差为定量测定下限（LOD，Limit of Determination）。当测定结果不大于检出限时报告为未检出；当测定结果大于检出限且不大于定量测定下限时,报告为定性检出；当测定结果大于定量测定下限时，报告定量结果。
样品的定量结果应在标准曲线范围内，不准外推计算，外推结果没有经过方法学验证，无法确定其准确性。样品太浓应稀释，太稀则应浓缩，使之落在标准曲线范围内，故准确地说定量下限应指标准曲线的最低浓度点。