差热分析中利用差热峰面积如何求试样的比热?

差热分析中利用差热峰面积如何求试样的比热?

比热测定比热是物质的一个重要物理常数.利用DSC法可以测量比热.热流速率正比于样品的瞬时比热：dH/dt=mCdT/dt 式中,dH/dt 为热流速率（J/s）；m为样品质量（g）；C为比热（J/(g℃)）；dT/dt 为程序升温速率（℃/s）.为了解决dH/dt的校正工作,可采用已知比热的标准物质如蓝宝石作标准,为测定实验进行校正.实验时首先将空坩埚加热到比试样所需测量比热的温度T低的温度T1、恒温,然后以一定速度（一般8-10℃/min）升到比T高的温度T2恒温,作DSC空白曲线0,如附图所示；再将已知比热和质量的参比物放在坩埚内,按同样条件进行操作,作出参比物1的DSC曲线1；然后再将已知质量的试样2放入坩埚,按同样条件作DSC曲线2.此时可从图中量得欲测温度T时的h1和h2值.对于标准参比物（蓝宝石）：[dH/dt](蓝宝石）=m（蓝宝石）C（蓝宝石）dT/dt(蓝宝石）,将上面两式相除,可以得到未知样品的比热C：C=dH/dt=m（蓝宝石）C（蓝宝石）dH/dt/[mdT/dt(蓝宝石）]=m（蓝宝石）C（蓝宝石）h2/[mh1].采用DSC法测定物质比热时,精度可到0.3%,与热量计的测量精度接近,但试样用量要小4个数量级.附图右图是用蓝宝石为参比物测定镍合金、捷泰尔61（一种尼龙材料）、金的比热的测定谱图.查手册知蓝宝石在360度K的比热C=0.212 Cal/[g°C]=0.887J/[g°C],根据测定谱图,DSC曲线与参比基线所围闭合图形的面积与比热、质量和热流量三者乘积成正比.从而获得比热. 差热分析中利用差热峰面积如何求试样的比热?(图1)答案网 www.Zqnf.com 答案网 www.Zqnf.com

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