谁有“铁铋混合液中铁铋含量测定”的实验报告

实验十四 铁铋混合液中铁、铋含量的连续测定

一 实验目的

掌握利用酸效应用EDTA法测定混合离子含量的方法。

了解二甲酚橙指使剂的应用。

二 实验原理

均能与EDTA形成稳定的1:1配合物， 值分别为18.04和27.94，由于两者的 值相差很大，故可利用酸效应，控制不同的酸度，分别进行滴定。通常在 时滴定 ，在 时滴定 。

在 混合液中，首先调节溶液的 ，以二甲酚橙为指使剂，用EDTA的标准溶液滴定 ，此时 与指示剂形成紫红色配合物，（ 在此条件下不形成紫红色配合物。）然后用EDTA滴定至溶液突变为亮黄色，即为测定 的终点。

在滴定 后的溶液中加六亚甲基四胺，调节溶液的 ，此时 与二甲酚橙形成紫红色配合物，溶液再次出现紫红色，然后用EDTA标准溶液继续滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为测定 的终点。

三 实验步骤

用一洗净的250 的容量瓶向指导教师领取待测定的 混合液，用去离子水稀释至刻度，摇匀备用。

用清洁的25 移液管，准确移取25.00 上述混合液三份，分别注入250 锥形瓶中。分别调整溶液的酸度，使 （可用 和 调节），然后再加入1 、1~2滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。根据滴定时消耗的EDTA溶液的体积，计算混合溶液中 的含量。

在滴定 后的溶液中，加20%六亚甲基四胺溶液至溶液呈现稳定的紫红色后，再过量5 ，此时，溶液中的 ，再以EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。根据用去的EDTA体积数，计算混合溶液中 的含量。3份测定结果，其差异不超过3%。

在实验中应注意，调节酸度过程中，测试 的次数不宜太多，以免影响测定结果，而且滴定过程中也不可用去离子水多次冲洗，以免体积太大，影响终点的变色。

四 思考题

1、能否在同一份试液中先滴定 而后滴定 ？

2、若在第一次终点到达之前的滴定中，不断加入去离子水，可能会出现什么问题？

3、测定混合溶液中的 ，可否采用铬黑T指示剂？为什么？

4、为何从酸效应曲线上查得的 滴定的最低 分别为0.7、3.4左右，而滴定却在 和 进行？它们滴定的 分别再提高一点是否可行？为什么？