制剂加样回收率怎么做

制剂加样回收率怎么做

问题一：制剂质量研究中回收率溶液怎么配 使用的溶剂要看规定的，若没有特别指出，就指水溶液。
10%吡啶溶液:1体积吡啶与9体积水混匀。问题二：中药制剂分析中加样回收率计算方法 回收率=（测得量—样品中含有芍药苷的量）/加入芍药苷的量*100%，但测得量的单位是mL是不是搞错了。。。虽然标样是1点几mg/mL问题三：什么情况下要做加样回收率实验，实验目的是什么 回收率包括绝对回收率和相对回收率.绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例.因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物,经过样品处理都有一定的损失.做为一个分析方法,绝对回收率一般要求大于50%才行.它是在空白基质中定量加入药物,经处理后与标准品的比值.标准品为流动相直接稀释而来,而不是同样品一样处理.若一样,只是不加基质来处理,可能会有很多影响因素被此屏蔽掉.如全部转移有机相时只转移了98%等.也就因此失去了绝对回收率的考察初衷.　　相对回收率严格来说有两种.一种是回收试验法,一种是加样回收试验法.前者是在空白基质中加入药品,标准曲线也是同此,这种测定用得较多,但有标准曲线重复测定的嫌疑.第二种是在已知浓度样品中加入药物,来和标准曲线比,标准曲线也是在基质中加药物.相对回收率主要考察准确度.　　准确度系指用该方法测定的结果与真实值或认可的参考值之间接近的程度.有时也称真实度.一定的准确度为定量测定的必要条件,因此涉及到定量测定的检测项目均需要验证准确度,如含量测定、杂质定量试验等.准确度应在规定的范围内建立,对于制剂一般以回收率试验来进行验证.试验设计需考虑在规定范围内,制备3个不同浓度的试样,各测定3次,即测定9次,报告已知加入量的回收率（％）或测定结果平均值与真实值之差及其可信限.　　1.含量测定 原料药可用已知纯度的对照品或符合要求的原料药进行测定,或用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的结果进行比较.制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定.如不能得到制剂的全部组分,可向制剂中加入已知量的被测物进行测定,必要时,与另一个已建立准确度的方法比较结果.一般制剂的含量测定的回收率是向辅料中加入处方量80％、100%、120%已知含量的主药,按含量测定的方法测定.溶出度测定方法的回收率按处方量50％、80％、100％加入主药进行测定.　　2.杂质定量试验 杂质的定量试验可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定.如果不能得到杂质,可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较,如药典方法或经过验证的方法.如不能测得杂质的相对响应因子,可在线测定杂质的相关数据,如采用二极管阵列检测器测定紫外光谱,当杂质的光谱与主成分的光谱相似,则可采用原料药的响应因子近似计算杂质含量（自身对照法）.并应明确单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比（％）或面积比（％）.问题四：中国药典对加样回收试验的一般要求如何? 加样回收是用来考察你的方法学的,假如加样回收达不到要求,说明你的方法学不可靠,用该种方法来处理样品会产生很大的误差。
先看中国药典(2005年版二部)附录XIX A 药品质量标准分析方法验证指导原则中的一段话：
药品质量标准分析方法验证的目的是证实采用的方法适合於相应检测要求。
在起草药品质量标准时，分析方法需经验证；
在药物生产方法变更、制剂的组分变更、
原分析方法进行修订时，则质量标准分析方法也需进行验证。
方法验证过程和结果均应记载在药品标准起草或修订说明中。
需验证的分析项目有：
鉴别试验，杂质定量或限度检查，原料药或制剂中有效成分含量测定，以及制剂中其他成分(如降解产物、防腐剂等)的测定。药品溶出度、释放度等功能检查中，其溶出量等测试方法也应作必要验证。
验证内容有：
准确度、精密度(包括重复性、中间精密度和重现性)、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。视具体方法拟订验证的内容。附表中列出的分析项目和相应的验证内容可供参考。
数据要求：
在规定范围内，至少用9次测定结果进行评价，
例如制备3个不同浓度的样品，各测定3次。
应报告已知加入量的回收率(%)，或测定结果平均值与真实值之差及其可信限。问题五：在测定药品含量时，为什么要做回收率实验？有什么意义 回收率包括绝对回收率和相对回收率.绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例.因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物,经过样品处理都有一定的损失.做为一个分析方法,绝对回收率一般要求大于50%才行.它是在空白基质中定量加入药物,经处理后与标准品的比值.标准品为流动相直接稀释而来,而不是同样品一样处理.若一样,只是不加基质来处理,可能会有很多影响因素被此屏蔽掉.如全部转移有机相时只转移了98%等.也就因此失去了绝对回收率的考察初衷.　　相对回收率严格来说有两种.一种是回收试验法,一种是加样回收试验法.前者是在空白基质中加入药品,标准曲线也是同此,这种测定用得较多,但有标准曲线重复测定的嫌疑.第二种是在已知浓度样品中加入药物,来和标准曲线比,标准曲线也是在基质中加药物.相对回收率主要考察准确度.　　准确度系指用该方法测定的结果与真实值或认可的参考值之间接近的程度.有时也称真实度.一定的准确度为定量测定的必要条件,因此涉及到定量测定的检测项目均需要验证准确度,如含量测定、杂质定量试验等.准确度应在规定的范围内建立,对于制剂一般以回收率试验来进行验证.试验设计需考虑在规定范围内,制备3个不同浓度的试样,各测定3次,即测定9次,报告已知加入量的回收率（％）或测定结果平均值与真实值之差及其可信限.　　1.含量测定 原料药可用已知纯度的对照品或符合要求的原料药进行测定,或用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的结果进行比较.制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定.如不能得到制剂的全部组分,可向制剂中加入已知量的被测物进行测定,必要时,与另一个已建立准确度的方法比较结果.一般制剂的含量测定的回收率是向辅料中加入处方量80％、100%、120%已知含量的主药,按含量测定的方法测定.溶出度测定方法的回收率按处方量50％、80％、100％加入主药进行测定.　　2.杂质定量试验 杂质的定量试验可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定.如果不能得到杂质,可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较,如药典方法或经过验证的方法.如不能测得杂质的相对响应因子,可在线测定杂质的相关数据,如采用二极管阵列检测器测定紫外光谱,当杂质的光谱与主成分的光谱相似,则可采用原料药的响应因子近似计算杂质含量（自身对照法）.并应明确单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比（％）或面积比（％）.问题六：什么是加样回收试验？ 加样回收是用来考察你的方法学的,
假如加样回收达不到要求,
说明你的方法学不可靠,
用该种方法来处理样品会产生很大的误差。
先看中国药典(2005年版二部)附录XIX A 药品质量标准分析方法验证指导原则中的一段话：
药品质量标准分析方法验证的目的是证实采用的方法适合於相应检测要求。
在起草药品质量标准时，分析方法需经验证；
在药物生产方法变更、制剂的组分变更、
原分析方法进行修订时，则质量标准分析方法也需进行验证。
方法验证过程和结果均应记载在药品标准起草或修订说明中。需验证的分析项目有：鉴别试验，杂质定量或限度检查，原料药或制剂中有效成分含量测定，以及制剂中其他成分(如降解产物、防腐剂等)的测定。药品溶出度、释放度等功能检查中，其溶出量等测试方法也应作必要验证。验证内容有：准确度、精密度(包括重复性、中间精密度和重现性)、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。视具体方法拟订验证的内容。附表中列出的分析项目和相应的验证内容可供参考。方法验证内容如下一、准确度正确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以回收率(%)表示。准确度应在规定的范围内建立。1．含量测定方法的准确度原料药可用已知纯度的对照品或样品进行测定，
或用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的结果进行比较。
制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。
如不能得到制剂的全部组分，
可向制剂中加入已知量的被测物进行测定，
或与另一个已建立准确度的方法比较结果。
如该法已建立了精密度、线性和专属性，
准确度有时也能推算出来，不必再做。2．杂质定量测定的准确度可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。
假如不能得到杂质或降解产物，
可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较，
如药典标准方法或经过验证的方法。如不能测得杂质或降解产物的相对响应因子，则可用原料药的响应因子。
应明确证实单个杂质和杂质总量相当於主成分的重量比(%)，或是面积比(%)。3．数据要求在规定范围内，至少用9次测定结果进行评价，
例如制备3个不同浓度的样品，各测定3次。
应报告已知加入量的回收率(%)，或测定结果平均值与真实值之差及其可信限。所以加样回收率反映的是方法的准确度，
是评价方法好坏的指标这一，是误差理论在药物质量标准中的具体应用。
准确度=(测量值-真实值)/真实值*100%。
实际工作中，其实不存在药物的真实值的
(我们所有的数据都是测量值，都是人们用一定的方法测出来的)。其他领域也一样。
於是人们找一种比较可靠的得到的值规定为真实值。这就是加样回收率的方法。比如，为了评价阿司匹林片剂的含量测定方法，用天平称一定量(如：100mg)的对照品，加入到阿司匹林的片剂辅料中，这一定量的对照品就是真实值。用建立的方法测出来是99mg，这个方法的准确度就是99%，或加样回收率是99%，根据药品的具体情况，当这个回收率达到一定范围时(比如99%-101%)就认为方法是准确的。
参考资料
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