写出分离虎杖中大黄酸,大黄素,大黄酚,大黄素甲醚的提取分离流程

写出分离虎杖中大黄酸,大黄素,大黄酚,大黄素甲醚的提取分离流程

（1）色谱柱的材料
可用于制作色谱柱的材料很多，一般有不锈钢、玻璃、铜、铝、镍、聚四氟乙烯或塑料等。选择柱材料的依据是柱管内壁的表面特性，另外，也应考虑来源方便，制作容易，安装使用简便等。目前用于气相色谱的柱材料主要是不锈钢和玻璃。值得提出的是弹性石英和金属镍在制作柱上的优点已被人们所重视，可能成为未来制作色谱柱的主要材料。
①不锈钢柱管：优点是质地坚固，能承受较高的温度，制作使用方便，不易损坏，且有一般的惰性表面，使用范围较宽。但对某些样品如酸类，含卤素的化合物及腐蚀性物质等则易发生反应。极性化合物、医药、生物样品和水等不易在不锈钢上分析。因这些化合物易被吸附或在高温金属表面催化分解。如在使用之前，用有机溶剂和稀硝酸等处理，可使特性得到一定的改善。
②聚四氟乙烯柱：这种柱最大的优点是制作方便，易加工成任何形状。并有优良的耐腐蚀性。特别适合用来分析SO2，硫化氢，硫醇等以及腐蚀性、活性强的无机卤化物如COS，HF，H2S，F2等。
（2）柱管的清洗
常用的不锈钢柱在填充固定相前应进行清洗，除去内部的油污与锈垢。方法是用10%热盐酸或和5～10%热碱液抽洗，然后用蒸馏水冲洗至中性，烘干备用。如果柱内壁比较干净，可注入洗液或丙酮等溶剂清洗几次，然后用蒸馏水冲洗干净并烘干备用。
（3）填充
通常采用真空泵的抽空填充法，即将空柱的一端塞上玻璃棉后接上真空源；另一端装上漏斗，把干燥的固定相慢慢喂入其中，并轻轻敲击柱壁，直至装满，头上稍留一点空间塞上玻璃棉抵住物。填充操作总的要求是：填料颗粒不破碎，但又填得均匀，松紧适度，不留任何间隙。还要注意柱头抵柱物（玻璃棉的洁净，用量宜越少越好）。

注意事项
（1）由于色谱柱属于吸附性物质，所以长时间不用要通一段时间气进行老化后再使用，否则容易造成基线不稳或噪音大、灵敏度低等现象。
（2）在做试验时要防止污染。
（3）如果色谱柱受到污染，它表现出的明显现象是峰分离变差，灵敏度变低并且峰形托尾，所以解决这种污染柱的根本方法是更换色谱柱。

色谱柱的分离效果
色谱柱的分离效果常用分离度、分辨率等指标来评价。
（1）分离度（θ） 相邻的两个色谱峰中，小峰峰高（hi）和两峰交点（m）的高度（hm）之差与小峰峰高（hi）之比值，称为分离度。
θ值常用于描绘未全分离色谱峰的分离程度。在色谱分析中，一般要求θ值大于0.5。（2）分辨率（R） 又称分辨度，R等于相邻两组分色谱峰保留值之差与此两峰峰底宽度总和之半的比值。如图3-6 所示：
式中 tR2、tR1 — 分别为相邻两组分的保留值；
Wl、W2 — 分别为相邻两组分的峰底宽。
组分的保留值与峰底宽采用同一的计量单位时，如R＝1.0，两组分色谱峰稍有重迭；如R＝1.5时，则两组分色谱峰基本上可以全分离。
在应用上，可通过上述柱效能的几项指标，估算色谱柱具有良好分离效能时所需的柱长度。

西安天丰有，听说他们做的还不错，你可以打电话问问，我之前买过的，029-88343188

我。。知。。道 加。。我。。私。。聊