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白藜芦醇的生产方法

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解决时间 2021-01-16 18:18
白藜芦醇的生产方法
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可从含白藜芦醇的植物如虎杖、葡萄等中提取。从虎杖中提取白藜芦醇的研究较多,一般采用 以下方法。
醇提法:多采用乙醇回流提取或索氏提取。张建超等利用正交设计确定了醇提最优条件为:95 乙醇15倍量,回流提取3次,2 h/次E。也有用 50 乙醇或甲醇提取的。
水提法:取虎杖粗粉水煎,过滤.浓缩。用95 乙醇溶解过滤,除杂,回收乙醇。用乙酸乙酯萃取4 次,合并萃取液。减压回收乙酸乙酯至浸膏状,用稀 乙醇溶解,放置,过滤,析出物即为白藜芦醇苷E。
薄层色谱法:采用此法可将白藜芦醇苷与虎杖 中其他蒽醌类成分有效分离。薄层条件:流动相:3 十六烷三甲基溴化铵水溶液(CTAB)一乙酰丙 酮(8:1.4)的微碱性溶液;固定相:聚酰胺铺板。取 虎杖药粉置锥形瓶中,加入95 乙醇适量,浸渍数 小时,取乙醇液点于聚酰胺板上,以上述展开剂上行 展开,即可分离出白藜芦醇苷l8]。
超临界流体技术:曹庸等采用超临界CO。流体 技术对虎杖中自藜芦醇进行萃取,获得了初步萃取 条件_9]。该技术具有萃取能力强、提取率高、操作温 度低、提取时间快,流程简单,操作方便、清洁等优 点,代表了以后白藜芦醇乃至中药提取工艺的发展方向。 由于白藜芦醇在植物中的含量很低,并且提取 成本高,为此利用化学方法进行合成很有实际意义, 下面介绍2种方法。
以3,5一二羟基苯甲醇为起始原料,经甲基化、 溴代、Arbuzov重排反应得到中间体3,5一二甲氧基 苄基磷酸酯,再与茴香醛经Wittig-Horner缩合及 脱甲基化5步反应得到白藜芦醇。优点是:反应步 骤少、操作简便、生成反式白藜芦醇的选择性高_1。
也有人以大茴香醇为原料,经溴代,Arbuzov重 排反应得到中间体对甲氧基苄基磷酸酯,再与 3,5一二甲氧基苯甲醛经过Wittig-Horner缩合反 应及脱甲基化4步反应合成反式产物白藜芦醇。本 合成路线优点是:反应步骤少,原料价廉易得。


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