用液相检三聚氰胺为什么标样岀的峰重复性差进高浓度的岀的峰是低的
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解决时间 2021-02-28 10:26
- 提问者网友:兔牙战士
- 2021-02-28 00:02
用液相检三聚氰胺为什么标样岀的峰重复性差进高浓度的岀的峰是低的
最佳答案
- 五星知识达人网友:大漠
- 2021-02-28 00:57
说明系统适用性不好,这就是为什么液相要做系统适用性试验的原因。
导致系统适用性差的原因有很多,比如溶液稳定性,前处理及流动相及稀释剂所用试剂的质量,流动相配制比例出现偏差,液相系统柱温不稳、检测器故障、进样器故障,色谱柱柱效不足等等。
重复性差第一点要考虑的就是进样器,首先是有气泡,表现为峰面积不稳定时高时低,这时需要排气泡,排气时间要延长,排障最至少要排气30分钟,依品牌型号而定。其次可能是有残留,表现为峰面积逐渐表大,需要在进样前增加洗针次数或更换更容易溶解样品的溶剂。
第二要考虑检测器被污染,这个表现为基线不稳定,漂移大,导致影响峰面积。
第三要考虑柱效是否不足,表现为峰拖尾或前申严重,导致峰面积在积分时无法保持一致导致重复性差。
第四,要考虑是否是方法的问题,方法耐用性差,溶液稳定性差,表现为峰面积逐渐降低。或者方法本身重复性就很差。
第五,人为原因。你的进样浓度是否在要求浓度下,配制过程是否有出现问题,样品瓶是否液体不足或不匀。换人重做整个实验来排除。
至于你说的高浓度峰面积低,这个是正常的,峰面积过载后就会出现不成线性的情况。
导致系统适用性差的原因有很多,比如溶液稳定性,前处理及流动相及稀释剂所用试剂的质量,流动相配制比例出现偏差,液相系统柱温不稳、检测器故障、进样器故障,色谱柱柱效不足等等。
重复性差第一点要考虑的就是进样器,首先是有气泡,表现为峰面积不稳定时高时低,这时需要排气泡,排气时间要延长,排障最至少要排气30分钟,依品牌型号而定。其次可能是有残留,表现为峰面积逐渐表大,需要在进样前增加洗针次数或更换更容易溶解样品的溶剂。
第二要考虑检测器被污染,这个表现为基线不稳定,漂移大,导致影响峰面积。
第三要考虑柱效是否不足,表现为峰拖尾或前申严重,导致峰面积在积分时无法保持一致导致重复性差。
第四,要考虑是否是方法的问题,方法耐用性差,溶液稳定性差,表现为峰面积逐渐降低。或者方法本身重复性就很差。
第五,人为原因。你的进样浓度是否在要求浓度下,配制过程是否有出现问题,样品瓶是否液体不足或不匀。换人重做整个实验来排除。
至于你说的高浓度峰面积低,这个是正常的,峰面积过载后就会出现不成线性的情况。
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