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红外吸收光谱测定钢铁微量c,s时,哪些主要因素称为系统空白值

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解决时间 2021-02-15 09:21
红外吸收光谱测定钢铁微量c,s时,哪些主要因素称为系统空白值
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用红外吸收光谱法测定钢铁中微量碳、硫时,如何正确测定空白值?
红外碳硫分析仪在测定钢铁中微量碳、硫中,有时系统空白值与样品分析值几乎相同,甚至高出样品分析值。所以空白值的测定方法是否正确将直接影响样品中微量碳硫分析结果的准确性。为了获得准确的空白值,首先,要用同一批处理好的坩埚并加入固定量助溶剂;第二,测定空白值时输入的运算量与分析样品的称量应完全一致;第三,应确保两种分析条件基本一致,特别是燃烧温度要一致。测量空白和分析试样时,如果燃烧温度差异较大,则引进的空白值的差别也会较大。因为燃烧温度高时,坩埚材料内部的碳、硫元素在分析过程中会逐渐释放出来,管壁内深度吸附的CO2、SO2气体随着温度的提高或燃烧时间的延长也会逐渐释放出来,增加空白值。钢和铁中总碳量测定—感应炉燃烧红外吸收光谱法(ISO9556-89)与钢和铁中硫量测定—感应炉燃烧红外吸收光谱法(ISO4935-89)中规定,在坩埚中加入与试样等量的纯铁和助溶剂,按照红外碳硫分析仪试样分析方法测定含量,从空白试验中碳(硫)含量去纯铁中碳(硫)含量即为被测试样空白值。
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