高中化学，结晶方法如何选择，要看什么？

高中化学，结晶方法如何选择，要看什么？

结晶的方法选择：溶解度受温度影响不大的溶液,使用蒸发结晶（如NACL）。溶解度受温度影响大的溶液使用降温结晶法，也称冷却饱和溶液法（如氢氧化钙）。

结晶法：
利用混合物中各成分在同一种溶剂里溶解度的不同或在冷热情况下溶解度显著差异，而采用结晶方法加以分离的操作方法。
只要有结晶形成，表明化合物纯度达到了相当纯度。结晶法是精制固体化合物的重要方法之一。初次析出的结晶往往不纯，将不纯的结晶处理制成较纯结晶的过程叫重结晶。

重结晶是利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易改变，通常温度升高，溶解度增大；反之，则溶解度降低。对于前一种常见的情况，加热使溶质溶解于溶剂中，当温度降低，其溶解度下降，溶液变成过饱和，从而析出结晶。由于被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，可以分离纯化 所需物质。适用范围：它适用于产品与杂质性质差别较大、产品中杂质含量小于5 %的体系一般过程重结晶提纯法的一般过程：选择溶剂 溶解固体 趁热过滤去除杂质 晶体的析出晶体的收集与洗涤 晶体的干燥1、溶剂选择在进行重结晶时，选择理想的溶剂是一个关键，理想的溶剂必须具备下列条件：（1）不与被提纯物质起化学反应。（2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。（3）对杂质溶解非常大或者非常小（前一种情况是要使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤的时候被滤去）。（4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去。（5）能结出较好的晶体。（6）无毒或毒性很小，便于操作。（7）价廉易得。经常采用以下试验的方法选择合适的溶剂：取0.1g目标物质于一小试管中，滴加约1mL溶剂，加热至沸。若完全溶解，且冷却后能析出大量晶体，这种溶剂一般认为可以使用。如样品在冷时或热时，都能溶于1mL溶剂中，则这种溶剂不可以使用。若样品不溶于1mL沸腾溶剂中，再分批加入溶剂，每次加入0.5mL，并加热至沸。总共用3mL热溶剂，而样品仍未溶解，这种溶剂也不可以使用。若样品溶于3mL以内的热溶剂中，冷却后仍无结晶析出，这种溶剂也不可以使用。2、固体物质的溶解原则上为减少目标物遗留在母液中造成的损失，在溶剂的沸腾温度下溶解混合物，并使之饱和。为此将混合物置于烧瓶中，滴加溶剂，加热到沸腾。不断滴加溶剂并保持微沸，直到混合物恰好溶解。在此过程中要注意混合物中可能有不溶物，如为脱色加入的活性炭、纸纤维等，防止误加过多的溶剂。溶剂应尽可能不过量， 但这样在热过滤时，会因冷却而在漏斗中出现结晶， 引起很大的麻烦和损失。综合考虑，一般可比需要量多加20%甚至更多的溶剂。3、杂质的除去热溶液中若还含有不溶物，应在热水漏斗中使用短而粗的玻璃漏斗趁热过滤。过滤使用菊花形滤纸。溶液若有不应出现的颜色，待溶液稍冷后加入活性炭，煮沸5分钟左右脱色，然后趁热过滤。活性炭的用量一般为固体粗产物的1%-5%。4、晶体的析出将收集的热滤液静置缓缓冷却 （一般要几小时后才能完全），不要急冷滤液，因为这样形成的结晶会很细、表面积大、吸附的杂质多。有时晶体不易析出，则可用玻棒磨擦器壁或加入少量该溶质的结晶，引入晶核，不得已也可放置冰箱中促使晶体较快地析出。5、晶体的收集和洗涤把结晶通过抽气过滤从母液中分离出来。滤纸的直径应小于布氏漏斗内径！！抽滤后打开安全瓶活塞停止抽滤，以免倒吸。用少量溶剂润湿晶体，继续抽滤，干燥。6、晶体的干燥纯化后的晶体，可根据实际情况采取自然晾干，或烘箱烘干。