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方法检出限什么意思

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解决时间 2021-02-20 05:16
方法检出限什么意思
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问题一:检出限是什么意思? 检出限是指产生一个能可靠地被检出的分析信号所需要的俯元素的最小浓度或含量,而测定限则是指定量分析实际可以达到的极限。
这和仪器的灵敏度有关 灵敏度高的限值一般就低 低于这个值仪器就检验不出了问题二:环境监测报告中方法检出限什么意思 在环境监测化学分析中,特别是在痕量分析中,检出限的确定对于分析方法的选择具有重要的意义。对检出限进行分类,对水样分析中分析物浓度的可靠性范围做一定的讨论。
1 检出限的概念定义
对于检出限已有明确的定义,为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。这里说的“检出”是指定性检出,即判定样品中存有浓度高于空白的待测量。问题三:如何计算方法检出限 方法检出限的测定必须包括该分析方法中涉及的所有样品测试步骤。
1. 根据下述原则之一,并结合经验,估计检出限:
(a) 相应于3-5倍仪器信/噪比的浓度值;
(b) 将分析物配在空白水中,用仪器重复测定值标准偏差的3倍所对应的浓度值;
(c) 标准曲线在低浓度端的折点(灵敏度明显变化之处);
2. 空白水(试剂水)中应尽可能不含待测分析物,或其中的待测物、干扰物低于方法检出限。
3.
(a) 若用空白加标的方式作方法检出限,将分析物加到空白水中配置一个标准浓度样,该浓度值是估计的方法检出限值的1-5倍。然后进行步骤4。
(b) 若方法检出限在实际样品基体中作出,则分析样品,若测定值在估计检出限的3-5倍范围内,则进行步骤4;若测定值低于估计检出限,则需要在样品中加入已知量的待测物,使得待测物的浓度在估计检出限的3-5倍范围内;若测定值高于5倍的估计检出限,则需重新选择另一个具有同样基体、但浓度水平较低的实际样品。
4. 按照样品分析的全部步骤,最少分析7次样品,用所得的结果来计算方法检出限,如果需要作空白测定来计算分析物的测定结果,则每个样品均要作分别的空白测定,在相应的样品测定值中减去平均空白测定值。
5. 计算平行测定的标准偏差:
6. 计算方法检出限
MDL=S×t(n-1,0.99)(如果连续分析7个样品,在99%的置信区间,t(6,0.99)=3.143)
其中:S为平行测定的标准偏差, t(n-1,0.99)为置信度为99%、自由度为n-1时的t值。n为重复分析的样品数
t值表
测定次数 自由度(n-1) t(n-1,0.99)
7 6 3.143
8 7 2.998
9 8 2.896
10 9 2.821
11 10 2.764
16 15 2.602
21 20 2.528
26 25 2.485
31 30 2.457
61 60 2.390
7. 方法检出限合理性判定
一般要求加标样品测定平均值与计算出的方法检出限比值在3~5之间的化合物数目要大于50%,小于1和大于20的化合物数目要小于10%,这说明用于测定MDL的初次加标样品浓度比较合适。
对于初次加标样品测定平均值与MDL比值不在3~5之间的化合物,要增加或减少浓度,重新进行平行分析,直至比值在3~5之间。选择比值在3~5之间的MDL作为该化合物的MDL。
八、色谱、色谱/质谱法分析有机污染物的方法定量下限
1. 参考美国EPA方法,可将5~10倍的检出限作为方法定量下限
2. 也可以将曲线最低一点浓度作为估计定量下限。
检测限即检出限。
LOD=3.3×SD/Slope
LOD: 检测限
SD:5针空白样的标准偏差
Slope: 以12针梯度浓度结果作出的直线的斜率。例如:12针梯度浓度为:120%、100%、80%、60%、40%、20%、10%、5%、2.5%、1%、0.5%、0.1%,具体分割也可以自己定
最低检出浓度:即信噪比为3 对应的浓度
最低检出限:则是最低检测浓度与供试品溶液浓度的比值
一般来说先做定量限:即信噪比为10的浓度
再去定量限溶液3ml到10ml瓶子稀......余下全文>>问题四:检出限、测定下限、测定上限有什么不同,区别是什么。 检出限(XN):通过一次测量,就能以95%的置信概率定性判定待测物质存在所需要的最小浓度或量;
测定下限(XB):置信概率为95%时,可以被定量测定的被测物的最低浓度或最低量。
未检出是低于检出限的测定结果。问题五:方法检测限是什么意思? 15分仪器检出限是仪器本身的对不同物质具有不同的灵敏度,一般是按噪音的3倍算的,做法就是把某种标准稀释成不同浓度后直接进样,直到某一浓度出峰是仪器噪音的3倍时,这一浓度就是这种物质在这台仪器上的检出限了。
而方法检出限则是你所采用的这个方法检测某种物质时,提取出样品龚该种物质的最低浓度,也就是说低于这个浓度的时候,用这个方法检测出来的值就没有保障,一般做方法检出限也是要稀释成不同浓度,添加到空白样品中,做回收率,回收率的范围一般是在60%~120%这个范围是属于许可范围,所以当你稀释到尽可能低的浓度时,它的回收率可以达到这个范围,那么这个浓度就是这个方法的检出限了,当然这个方法检出限一般是在我们自己研发一个新的检测方法时才需要这么做,如果你是采用国标或行标的方法,一般方法里都有标明方法检出限了,是不需要我们再做了。问题六:GB/T 22048 检测低限是什么?和方法检出限有什么区别 检出限(XN):通过一次测量,就能以95%的置信概率定性判定待测物质存在所需要的最小浓度或量; 测定下限(XB):置信概率为95%时,可以被定量测定的被测物的最低浓度或最低量。 未检出是低于检出限的测定结果。问题七:方法检出限和最低检测限有什么区别,如何确定 1、仪器的检出限
仪器检出限是指在规定的仪器条件下,当仪器处于稳定状态时,仪器本身存在着的噪音引起测量读数的漂移和波动。仪器检出限的水平可对同类仪器之间的信噪比、检测灵敏度、信号与噪音相区别的界限及分析方法进行测量所能达到的最低限度等方面提供依据。仪器的检出限的物理含义为:在一定的置信范围内能与仪器噪音相区别的最小检测信号对应的待测物质的量。通过配制一定浓度的稀溶液12份进行测量,可用下式计算:
2、方法的检出限
方法的检出限是指一个给定的分析方法在特定条件下能以合理的置信水平检出被测物的最小浓度,它是表征分析方法的最主要的参数之一。分析方法随机误差的大小不但与仪器噪声有关,而且决定了方法全过程所带来的误差总和,与样品性质、预处理过程都有关系。为了能反映分析方法在整个分析处理过程的误差,可采用已知结果的标准物质或样品按照分析步骤进行测量,通过分析12份已知结果的实际样品来计算方法的检出限,计算公式如下:
3、样品的检出限
即单个样品的检出限,指相对于空白可检测的样品的最小含量。故只有当空白含量为零时,样品检出限才等于方法检出限。一方面空白含量往往不为零,由于空白含量及其波动的存在,尽管方法检出限通过外推法可能求得很低的浓度( 或含量),实际上样品检出限可能要比方法检出限大得多; 另一方面分析方法检出限采用的是一系列标准物质,基体各不相同,因此只能是一类型样品的平均检出限,并非严格适用于单个样品。对于单个样品确定检出限,必须固定样品基体,即样品检出限的确定应使用样品本身,采取标准加入法作出和方法检出限类似的曲线,使用外推法进行计算。
正因为如此,在实际使用中,样品检出限要比方法检出限要有意义得多。当被测样品种类变化或测定所用试剂和环境变化时,即使使用同一分析方法,样品检出限可能相差很大。在痕量分析时,测量结果的可靠性在很大程度上取决于空白值的大小及空白值的波动情况。设 Wt代表被测样品的总值,Wb 代表空白值,则被测组分的含量( Wt-Wb)与检测可靠性的关系如表1所示( 表中”σ空白”为测定分析空白时的标准偏差)。问题八:如何区分仪器检出限,方法检出限,样品检出限及测定下限 检出限是分析测试的重要指标,对于仪器性能的评价和方法的建立都是重要的基本参数之一。在日常检测过程中,检出限为具体量度指标,特别是在痕量分析中,痕量分析误差与样品含量相对于检出限的倍数相关联。检出限的确定对于分析方法的选择具有重要意义。对检出限的忽视有可能导致检测结果的不确定度增大。长期以来,各个领域的检测人员针对检出限概念、估算方法及在各个不同领域的应用都进行了大量的探讨。像分析仪器在测定过程中存在与噪音相区别的小信号检出问题,同时也存在着分析方法能可靠测定物质最低含量的界限问题,这两个概念有着本质的不同。在实际应用中,仪器检出限、方法检出限及样品检出限及测定下限的概念经常混乱。问题九:如何区分仪器检出限,方法检出限,样品检出限及测定下限 要是算仪器检出限的话:就进一针小浓度标液(比如1mg/L),在目标峰(假设为下图的peak2)旁边选一段比较平稳的基线,放大(图中基线很平滑,需要进行放大呈锯齿状),算一下所选的这段基线最高点与最低点之间的高度,作为噪音高度h2,然后看一下peak2的高度h1,那么peak2所对应的物质的检出限LOD=(3*h2*1mg/L)/h1。也就是我们平时所说的三倍信噪比计算所得出的检出限!如果要算方法检出限,算法一样,只是需要进行基质配标,而不是通过纯标液进行计算!还有一点要注意:h1的高度理论上是从你所选的基线最高点和最低点的中间算起的,但是因为人为选择噪音,人与人之间存在较大的不一致性,所以要选择目标峰附近相对平坦的一段基线,而且峰高直接按电脑显示即可!问题十:仪器检出限,方法检出限,定量限有什么区别,如何做 仪器检出限说明书里自己有,方法检出限对照计算公式,一般是小数点的倒数第二位,样品检出限和测定下限是一回事,综合仪器检出限和方法检出限,取其高值
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