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液相压力之前走样是110~120bar,流速0.8,早上过来看,发现升到了160bar,但是

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解决时间 2021-11-27 01:32
液相压力之前走样是110~120bar,流速0.8,早上过来看,发现升到了160bar,但是
最佳答案
可能是有点儿堵了。
既然压力单位是bar,那么应该是安捷伦的仪器了?如果你用3ml/min的流速排气,看看压力是多少?如果超过了5bar,就该换过滤白头了。
有几个可能,比如进气泡了,比如是微生物堵住了。我不知道你的流动相中有没有纯水相。一般纯水相是很容易长微生物的,尤其是在温度比较高的实验室里。可以倒掉瓶子里的流动相,用手指摸一下瓶壁,如果有滑溜溜的感觉就是微生物。
纯甲醇冲洗色谱柱一般压力在6-8MPa为宜,也就是60-80bar,确实有点高。追问这次上样的时候,水全部重新换过的,水相中的滤头也用纯水超过啦追答你排气观察压力了吗?压力到底是多少?是不是过滤白头的问题啊?
滤头光超声是不行的。如果超声就能解决问题,那安捷伦就不用卖这种消耗品了。就像是你的色谱柱用废了,重生一下可以缓解问题,但是没有解决问题。
另外,你的流动相是什么?会不会无机盐浓度很高,而有机相浓度也很高,导致流动相很容易盐析呢?如果总是出现这种问题,建议用手混流动相,在有机相和水相混合时观察一下有没有浑浊或者析晶的情况。追问流动相是甲醇,乙腈,水,都是纯的,没有加入其他东西。排气是用的2的流速,压力一般1bar左右(单个流动相逐个排的)。如何看过滤白头是否有问题追答那就是没有问题。排气时流速是3ml/min,压力不超过5bar就是没有问题。
不知道你会不会拆卸单向阀,如果可以的话把单向阀拆下来也超声一下。
思路就是先找盐析、气泡和微生物的问题,如果你确定了都没有,那就找一起的问题。
从流动相瓶子里的玻璃过滤头开始,一直找到柱子,一边拆一边看。
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