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气相色谱的峰面积重复性不好怎么办

答案:4  悬赏:80  手机版
解决时间 2021-04-04 17:11
我要测得物质的沸点分别是69、160 169 我舍得程序升温是起始温度55以1/min升温,升到100度,这样设是不是不合理呀,请大家帮帮我
最佳答案
不合理,你的气化温度是多少?你的待测物最高温度是169,那么你的柱温最终温度要要高于这个温度,你的升温速率太小了吧。你可以采用初温60,保持4分钟,10°C/min,最终温度是200°C,这样看来合理些。
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肯定不合理啊!建议你气化温度180,初温100,保持1min,以20度/min升温到180度,保持2min,当然这个跟你的气流速度和所使用的色谱柱有关系!你试试吧!出峰的问题要慢慢调试才行!
物质的沸点相关比较大,这样的组分一般都采用非极性或弱极性的色谱柱检测,这样的柱子是按物质的沸点来分离的,低沸点的组分先出,高沸点的组分后出。 进样器温度和检测器温度的设定一般看最高沸点物质而设,一般比沸点最少高出20度,但不得高于400度或能使物质发生裂解、反应的温度。 像你说的这三种物质或许也可以用恒温试一下,柱温放在150-160度恒温做做看,搞不好恒温都可以做的很不错。如果一定要程序升温,你可以根据恒温做出的效果调节。按我做气相的习惯我会选择:80度恒温3分钟,以5度每分钟升温,升到200度保持2分钟。柱温程升到200度是为了以最快的速度赶出沸点为169度的物质,避免它滞留在色谱柱内对下一针造成不好的影响。
我最近色谱分析时也出现面积重现性不好,也请教了好多人,最终我认为是因为进样量的不平行导致的。我的是gc6820,分流进样,进样量保持一样,但是由于分流阀的不稳定造成分流比的变大,所以每次分析的时候老是出现峰面积的不好。换了一个分流阀,保持进样一样,这样问题就解决了。如果你的情况和我的类似你可以参考下去排除故障的。
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