谁做过磺胺醋酰钠的合成，求你们完整的数据和实验记录

一、目的要求

1、通过实验掌握磺胺类药物的一般理化性质和特点，并通过临床的需要对药物结构进行必要的修饰。

2、通过实验掌握乙酰化反应的原理及成盐反应。

3、掌握如何控制反应过程的pH等条件及利用生成物与副产物不同的性质来分离副产物。

二、反应原理

三、分离原理

四、实验方法

（一）磺胺醋酰的制备（1）

1、主要仪器

250mL三颈瓶，搅拌，温度计，球形冷凝管，量筒，烧杯，抽滤瓶，布氏漏斗，电热套。

2、原料规格及配比

原料名称

规 格

用 量

摩尔数

摩尔比

磺胺

药用

17.2g

0.1

1

乙酸酐

CP

13.6mL

0.142

1.42

氢氧化钠

22.5%

22mL

0.1125

1.13

氢氧化钠

77%

12.5mL

0.1925

1.9

3、操作

在装有搅拌、温度计、球形冷凝管的250mL三颈瓶内加入磺胺17. 2克， 22.5%氢氧化钠溶液22mL，搅拌，加热，至50℃左右，溶解后，加乙酸酐3.6mL、77%氢氧化钠2.5mL，保持反应温度在50~55℃之间，每隔5分钟分次交替加入乙酸酐、77%氢氧化钠，每次各2mL，加毕，继续保温，搅拌30分钟，反应液倒入烧杯中，加水20mL水，搅拌下用浓盐酸调pH7~8，冰浴冷却30分钟，析出固体，抽滤，用适量冰水洗涤固体，合并滤液，固体弃去，滤液用浓盐酸调pH4~5，过滤，滤液弃去，滤饼压干，放置。

4、注意事项

（1）本实验中使用氢氧化钠溶液浓度有差别，在实验中切勿用错，否则会影响实验结果，保持反应液最佳碱度是反应成功的关键之一。

（2）滴加乙酸酐和氢氧化钠溶液是交替进行的，每滴完一种溶液后，反应搅拌5分钟，再滴入另一种溶液，滴加速度以液滴一滴一滴加入为宜。

（3）利用主产物和副产物不同的理化性质在不同的pH下分别除去副产物。本实验中溶液pH的调节应小心注意，否则实验会失败或收率降低。

5、思考题

（1）反应过程中，调节pH是非常重要的。若碱性过强，其结果是磺胺较多，磺胺醋酰次之，磺胺双醋酰较少；若碱性过弱，其结果是磺胺双醋酰较多，磺胺醋酰次之，磺胺较少，为什么？

（2）反应温度对实验的影响如何？

（3）反应液处理时，pH7时析出的固体是什么？pH5时析出的固体是什么？

（二）磺胺醋酰的制备（2）

1、主要仪器

量筒，烧杯，抽滤瓶，布氏漏斗。

2、原料规格及配比

原料名称

规 格

用 量

摩尔数

摩尔比

磺胺醋酰

自制

上步得量

盐酸

CP 10%

3倍磺胺醋酰量

氢氧化钠

40%

适量

3、操作

上次所得的固体，称重，用3倍量10%盐酸搅拌溶解固体，放置30分钟，抽滤，除去不溶物，滤液用适量活性碳室温脱色，搅拌15分钟，滤去碳渣，滤液用40%氢氧化钠溶液调pH4~5，冷却，抽滤，得磺胺醋酰晶体。干燥，测mp，装入纸盒中，计算产率(y1)。

4、注意事项

（1）用10%HCI溶解上次所得的固体，放置30分钟后，过滤，滤液进一步处理。

（2）活性碳脱色在室温下进行。

5、思考题

（1）在10%HCI溶解上次所得的固体后，过滤，需要的是滤液，为什么？

（2）本产品精制时用活性碳脱色为什么应在室温下进行？

（三）磺胺醋酰钠的制备

1、主要仪器

锥形瓶，量筒，烧杯，抽滤瓶，布氏漏斗。

2、原料规格及配比

原料名称

规 格

用 量

摩尔数

摩尔比

磺胺醋酰

自制

2g

0.0093

无水乙醇

CP

30mL

氢氧化钠溶液

40%

适量

3、操作

称取上次所得的固体2克，加入30mL无水乙醇，50~60℃水浴加热，溶解，40%氢氧化钠溶液调pH7~8，冷却，抽滤，得磺胺醋酰钠结晶，烘干，称重，计算产率(y2)。

4、注意事项

（1）磺胺醋酰在无水乙醇溶解时，置水溶加热时间不宜太长（约3~5分钟为宜），否则产品易氧化和水解。固体溶解如溶液混浊，则需抽滤。

（2）必须严格控制水浴温度，若温度过高易引起磺胺醋酰钠水解和氧化，影响产量和质量，温度低不易成钠盐。

（3）滴加40%氢氧化钠溶液调pH7~8时可见溶液澄明，显示磺胺醋酰已生成磺胺醋酰钠，若有微量不溶物，可能是未除尽的副产物。氢氧化钠溶液切勿过量，因磺胺醋酰钠在强碱性溶液中和受热情况下，易氧化水解而致产量和质量下降。

（4）产品过滤时，严禁用水洗涤产品，因所得产品为钠盐，在水中有较大的溶解度。

（5）总产率的计算：

Y= y1 y2

一、磺胺类药物有哪些理化性质？

答：磺胺类药物一般为白色或微黄色结晶性粉末；无臭，无味。具有一定熔点。难溶于水，可溶于丙酮或乙醇。1．酸碱性 因本类药物分子中有芳香第一胺，呈弱碱性；有磺酰氨基，显弱酸性，故本类药物呈酸碱两性，可与酸或碱成盐而溶于水2．自动氧化反应 本类药物含芳香第一胺，易被空气氧氧化。3．芳香第一胺反应 磺胺类药物含芳香第一胺，在酸性溶液中，与亚硝酸钠作用，可进行重氮化反应，利用此性质可测定磺胺类药物的含量。生成的重氮盐在碱性条件下，生成橙红色偶氮化合物，可作本类药物的鉴别反应。4．与芳醛缩合反应 芳香第一胺能与多种芳醛（如对二甲氨基苯甲醛、香草醛等）缩合成具有颜色的希夫碱5．铜盐反应 磺酰氨基上的氢原子，可被金属离子（如铜、银、钴等）取代，生成不同颜色的难溶性沉淀，可用于鉴别。

二、反应液处理时，pH7时析出的固体是什么，pH5时析出的固体是什么？在10％盐酸中不能溶解的物质是什么？

答：。。。。。。在10％盐酸溶液中磺胺醋酰生成盐酸盐而溶解，而双乙酰磺胺由于结构中无游离的芳伯胺基，不能和盐酸成盐故析出。

三、反应过程中，若碱性过强，其结果是磺胺较多，磺胺醋酰次之，磺胺双醋酰较少；若碱性过弱，其结果是磺胺双醋酰较多，磺胺醋酰次之，磺胺较少，为什么？请解释原因。

答：因碱度过大磺胺双醋酰易水解成磺胺，且易引起磺胺醋酰水解成磺胺；而因碱度过小时，反应过程中易生成较多的N－乙酰磺胺，且磺胺双醋酰分子结构中的N－乙酰基不易水解下来，故之。