下列实验操作中错误的是（　　）A．蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，才能停止加热B．蒸馏操作

下列实验操作中错误的是（　　）A．蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，才能停止加热B．蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处C．分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出D．萃取操作时选择的有机萃取剂，不能与原溶剂互溶且溶质在两种溶剂中溶解性差别要大

A．在蒸发操作的过程中，当加热到有少量液体剩余时停止加热，此时剩下的少量液体可以利用余热蒸发干，故A错误；
B．蒸馏操作时，温度计水银球应靠近蒸馏烧瓶的支管口处，故B正确；
C．活塞到漏斗管口还残留一部分下层液体．如果将上层液体也从下口放出，残留的下层液体会一起被放出，上层液体就不纯净了，故分液操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，故C正确；
D．在萃取实验中，萃取剂要求与原溶剂互不相溶，且溶质在萃取剂中的溶解度更大，故D正确．
故选A．

a．在蒸发操作的过程中，当加热到有少量液体剩余时停止加热，此时剩下的少量液体可以利用余热蒸发干，故a错误； b．蒸馏操作时，温度计水银球应靠近蒸馏烧瓶的支管口处，故b正确； c．分液操作时，为防止药品污染，先将分液漏斗中下层液体从下口放出，再将上层液体从上口放出，故c错误； d．萃取的基本原则两种溶剂互不相溶，且溶质在一种溶剂中的溶解度比在另一种大的多．密度也可以比水小，故d错误． 故选b．