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薄层法检益母草不显斑点,原因何在?

答案:2  悬赏:40  手机版
解决时间 2021-02-12 20:07
现有一品种要检验益母草中的盐酸水苏碱,利用薄层色谱法检验,点板一直不出斑点,请问哪位能帮忙解决一下。检验方法如下:取供试品3g加甲醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣用0.1mol/L盐酸溶液5ml溶解,通过强酸性阳离子交换树脂柱(732型钠型,内径为0.9cm,柱长为12cm),用水洗至洗脱液近无色,弃去水洗液,再以2mol/L氨溶液50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取对照药材1g,同法制成对照溶液。再取盐酸水苏碱对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层法检验,吸取上述三种溶液各20ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以丙酮-乙醇-盐酸(10:10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,在105℃加热15分钟,放冷,喷以稀碘化铋钾试液-1%三氯化铁乙醇溶液(10:1)的混合溶液。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应位置,显相同颜色斑点。益母草提取工艺:水煎煮两次,第一次3小时,第二次2小时,过滤、浓缩、制干膏,粉碎。请各位帮忙分析一下是检验的事情还是提取的原因,谢谢!
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盐酸水苏碱对照品显出斑点吗?如果仅是样品没有斑点,可以考虑下:1、益母草药材质量(益母草药材存放一年以上,水苏碱的含量将大大减少,甚至低于标准规定----据药典注释1990年版);2、柱层析流速。另外,有些品种展开剂用的是无水乙醇。仅供参考
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这个原因是简单,因为外面卖的益母草很多不合格,是茎,要用益母草的苗或者叶子来检测才行
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