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减压蒸馏本人操作一小试,油浴,减压蒸馏的温度难以控制,我要94度2000pa左右,那温度一直恒定不到

答案:2  悬赏:70  手机版
解决时间 2021-03-05 02:07
减压蒸馏本人操作一小试,油浴,减压蒸馏的温度难以控制,我要94度2000pa左右,那温度一直恒定不到
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1.因为你的泵的最大压力指示在1900pa,而你所要分离的馏分在2000pa、94℃下才能汽化,所以你现在所要做的是去查资料,找到你的馏分在1900pa压力下的沸点是多少.当然这个沸点肯定要高于94℃.2.你分离的溶液中,有没有其他成分的沸点在1900pa是低于120℃,如果有,你手机的馏分很可能不是或者说不全是你需要收集的馏分.3.沸石是为了防止爆沸的,一般来讲对温度影响不大.4.用不用水浴得看你要多少加热温度啊,如果你需要的加热温度高于100℃无论如何都不能用水浴只能用油浴啊.如果低于100℃,用油浴和水浴基本没区别,油浴的导热性好,我觉得反而比水浴好控制温度一些.总之,我不建议用水浴.======以下答案可供参考======供参考答案1:使用水浴,因为油沸点比水沸点高。变化比较快在接近沸点的时候。。。供参考答案2:水浴的温度0-100,而油浴温度100-260,94度选用的应该是水浴。在低压的环境下液体的沸点一般都会随气压的下降而下降,所以才会沸腾得厉害,不同温度下可能得到的是不同的馏分,相差多少得看具体沸点而定,你控制的温度不是94度,得到的当然不是你需要的馏分,沸石主要是抑制爆沸的对温度没什么影响。供参考答案3:我认为你的真空度不够,别的杂质不是很多的话,不会飙升到120度的,那个120的馏分就是你要收集的供参考答案4:温度飙升你把设定温度调低一点,再慢慢加上去,温度上升就会变缓了。如果你94度蒸不出来要不然你计算沸点算错了,要不你可能压力不达标。减压整理,收集每次温度稳定时的组分,如果你能确定你的产品沸点,那你保存相应温度的馏分就行,要不然你就等都收集好后再测定下就OK的。加沸石沸的很厉害一个是压力过低,要不然就是失效的沸石。至于水浴,70度以下的你用水浴,你这样的还是用油浴吧。供参考答案5:水浴的温度比油浴好稳定一些,也会精确一些,用加热套慢慢加热我想也应该可以的,这样会加热快些。真空度不到的话,你需要收集的东西的沸点肯定会上升啊,具体是不是你要收集的东西要看你物料里成分。按你说的应该就是你要的。沸石不会影响温度的稳定。供参考答案6:我不太懂,不过由于应该有一个温控,将它设定好就可以了,温度能稳定,跳动幅度也就±0.1℃,如果没温控就自己慢慢调吧;而且减压蒸馏中用沸石是没用的,原因从小木虫上摘得“减压蒸馏的时候根本不可能使用沸石防止暴沸,因为沸石防暴沸的原理是利用加热的过程中,沸石中的气体受热膨胀从而产生气泡中心。而在减压的过程中,由于负压作用,溶剂首先进入沸石中孔,从而无法形成气泡中心,只能使用毛细观或者磁力搅拌防止暴沸,在密封良好的情况下也可以使用机械搅拌。”。
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