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液相同一样品连续进样峰面积越来越大,怎么办

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解决时间 2021-03-30 06:29
液相同一样品连续进样峰面积越来越大,怎么办
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1,看下方法学中的精密度是否有波动,检验你的峰面积增大是否在范围内;
2,看看稳定性,是不是进样时候溶剂挥发导致样品浓度升高;
3,如果是全自动液相看下是否加了洗针程序;
4,进完一针样后进一针空白,看看有多大的残留,如果残留较大则建议两针之间加个空白。
全部回答
我觉着首先你先看一下保留时间。峰面积越来越大的前提先要保证保留时间没有前后移动。否则的话重点应该是在流动相上。
如果排除了保留时间,那么应该有几个可能吧
1.样品口残留。我不知道你的仪器是手动进样还是自动进样。你可以一针样品,然后一针空白,这样洗一下进样口。看看空白的那一针在主峰保留时间处有没有残留。可能是上一针的样品没有洗干净,留到下一针了。
2.溶剂挥发。这个多见于溶剂是纯甲醇或者纯乙腈。但是应该变化的不是特别明显。这个你可以尝试低温保存样品,比如样品冷冻盘,或者干脆放到冰箱里,到了时间再进样。
3.样品降解。如果你的所谓的样品是主成分,那么这个可能应该是不存在的。如果越来越大的是杂质峰,那就有可能了。最大的主成分降解了,然后降解成了这些小的杂质峰。导致这些杂质峰越来越大。你可以分析一下样品主成分的结构,看看它是不是稳定。如果真的是这个原因,那就没有办法了,要不然你就考虑一下更换溶剂,低温保存。要不然样品只能是临用现配。
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