测环氧乙烷残留量时0.6ml环氧乙烷怎么采集？用什么采集

测环氧乙烷残留量时0.6ml环氧乙烷怎么采集？用什么采集

环氧乙烷残留量作业标准书
　　作 业 内 容
　　检验仪器：GC-9A气相色谱，FID检测器，CR3A积分仪，顶空空气进样，外标法定量。
　　1、环氧乙烷标准储备液的配制
　　取外部洁净干燥的50ml容量瓶，用50ml量筒加入约30ml蒸馏水，加瓶塞，用万分之一天平称重，精确至0.1mg，记录其重量。在温度低于10℃的环境中（冬天可以在室外操作，夏天可以在冰箱冷冻室内操作）用带长针的1ml的注射器从盛有环氧乙烷液体标样小瓶中取约0.6ml的环氧乙烷，立刻注入容量瓶中，不加瓶塞，轻轻摇动，盖好瓶塞，用万分之一天平再次称重，前后两次重量之差即为溶液中所含环氧乙烷的重量。将容量瓶放置室温后用水定容，摇匀。用1ml吸管吸取此溶液1ml至1000ml容量瓶中，用蒸馏水再次定容，摇匀。此溶液即为环氧乙烷标准储备液，浓度约为1×10-2 g/l。
　　2、环氧乙烷标准系列溶液的配制
　　分别用1ml、2ml、10ml移液管精密移取0 ml 、1ml、2ml、4 ml、8 ml和10 ml 的标准储备液分别置于顶空瓶中，再按上面的顺序依次加入10 ml、9 ml、8 ml、6 ml、2 ml和0 ml蒸馏水，盖好顶空瓶盖，用压盖钳将顶空瓶盖压紧，备用。
　　3、试样制备
　　试样制备在取样后立即进行。在通风橱中将样品开封用百分之一天平称重，精确至0.01克，然后用剪刀将整个样品截成5mm长的碎块，混匀，用百分之一天平称取混匀后的样品2.00克放入与制备标准溶液完全相同的顶空瓶中，用10ml吸管加10ml蒸馏水，加盖压紧，备用。
　　4上机检验
　　气相色谱仪岛津GC-9A，数字积分仪CR3A。仪器条件：柱温：130℃，进样口温度：170℃ ，RANG为10-2。载气由气瓶供给，流量50ml/min,氢气由气瓶供给，流量由压力表控制，0.7kg/cm2,空气由压缩机提供，压力表控制，0.5 kg/cm2。
　　检验步骤：仪器的使用方法见3技。PZ.09-4《检验、实验设备、仪器校验方法及操作规程》。